苦石莲中二种新型卡山烷型二萜生物碱类化合物的制作方法
【技术领域】：
[0001] 本发明涉及通过植物化学的提取分离手段从豆科云实属植物喙荚云实 [CaesalpiniaminaxHance]的种子苦石莲中提取分离得到2个新的卡山烧型二廠生物碱 类化合物。
【背景技术】：
[0002] 苦石莲为豆科云实属植物_荚云实（CaesalpiniaminaxHance)的种子。_荚云 实俗称南蛇勒，龙爪刺，为低矮灌木，生于海拔150_680m的山地、山谷、河谷或路边灌丛中， 在我国主要分布于西南和华南地区的广西、云南、贵州、广西、广东及海南等地.苦石莲性 凉，味苦，有清热化湿，活血散瘀，止痛之功效，是我国南方民间常用草药，其在民间主要用 于治疗风热感冒、流感、肝炎、痢疾、淋浊、痈肿、皮肤瘙痒、疮癣、跌打损伤、毒蛇咬伤等，为 我国中药典籍《中华本草》等收录，同时被广西中药材标准、贵州中药材标准、四川中药材标 准等收载，是宝贵的传统壮药。研究表明，苦石莲中的特征性成分及活性成分主要为卡山烷 型（cassane)二廠及其内酯类化合物。经药理活性研究，这类化合物具有很好的抗菌，抗病 毒和抗疟疾，抗肿瘤等活性。
[0003] 本发明所涉及的化合物I-II均为含有氮杂原子的卡山烷型二萜类化合物，此二 萜类生物碱为首次发现，迄今为止，以上研究成果尚未有专利或文献报道。
【发明内容】
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[0004] 本实验室利用现代分离技术和结构测定手段对豆科云实属植物喙荚云实的种子 苦石莲进行化学成分研究过程中，从中分离得到2个新的卡山烷型二萜生物碱类化合物， 分别为 5a-hydroxy-1a,2a-diacetoxycass-8,11,13 (15)-trien-16,12-lactam(I)； 5a, 2' -dihydroxy-la,2a-diacetoxycass-8,11,13(15)-trien-N-ethylidene-16, 12_lactam(II)〇
[0005]
【主权项】
1.2个卡山烷型二萜生物碱类化合物，其特征在于其是由豆科植物喙荚云实的种子苦 石莲中提取分离得到的，化学结构式为：
按照权利要求1所述的2个新的卡山烷型二萜生物碱类化合物，其特征在于： 化合物I为 5a-hydroxy-la，2a-diacetoxycass_8, 11，13(15)-trien_16， 12-lactam，分子式为C24H31N06，系白色粉末，化合物I为新化合物。 化合物II为 5a, 2f -dihydroxy-la ,2 a-diacetoxycass-8，11，13(15)-奸1611-?^-6也711(16116-16，12-13(^3111，分子式为02611 35繼7，系白色粉末，化合物11为 新化合物。
2. 权利要求1所述的二个卡山烷型二萜类生物碱在药物开发及保健品中的应用。
3. 权利要求1所述的8个卡山烷型二萜（化合物I-II)的制备方法，包括以下步骤： 广西南宁采得喙荚云实的种子苦石莲8.Okg，由广西药用植物研究所袁经权研究员鉴 定为[CaesalpiniaminaxHance]。苦石莲8. 0kg粉碎后，甲醇加热回流提取二次，每次二 小时，合并提取液，减压回收溶剂，浓缩后得总浸膏2020g。苦石莲总浸膏用氯仿-甲醇溶 解后，与1〇〇~200目的硅胶拌样，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、甲醇洗脱，洗脱液 减压浓缩，最终得到石油醚部分130g，氯仿部分325g，乙酸乙酯部分160g，丙酮部分305g， 甲醇部分ll〇〇g。（提取流程见附图5所示）。取氯仿部分经硅胶柱层析，用石油醚-乙酸 乙酯洗脱剂1 : 0-1 : 1梯度洗脱，得到12个馏分（Fr.A-L)，从中选取馏分C(15.4g)，馏 分D(8.9g)，馏分E(6.8g)经LH20凝胶柱层析，以氯仿-甲醇40 : 60洗脱除去色素。馏 分C经反相MCI柱层析，以甲醇-水（30 : 70-100 : 0)梯度洗脱，得到8个组分（C1-C8)。 C7-C8经薄层检识后合并，合并组分以甲醇-水（60 : 40)经反相高压制备色谱分离，得到 化合物I(9.Omg)。馏分D经反相MCI柱层析，以甲醇-水（30 : 70-100 : 0)梯度洗脱，得 到6个组分（D1-D6)。D2-D3经薄层检识后合并，合并组分经300~400目硅胶柱层析，氯 仿-石油醚（1 : 1-1 : 〇)梯度洗脱，得到化合物11(7. 8mg)。
【专利摘要】本发明涉及通过植物化学的提取分离手段从豆科云实属植物喙荚云实[Caesalpina minax Hance]的种子苦石莲中分离得到2个新的卡山烷型二萜生物碱类化合物。
【IPC分类】A23L1-30, A61P33-06, C07D209-58, A61P35-00, A61P31-12, A61K31-403, A61P31-04
【公开号】CN104693104
【申请号】CN201310656305
【发明人】许旭东, 袁经权, 马国需, 曹丽, 吴海峰, 张小坡, 田瑜, 孙照翠, 孙忠浩, 朱寅狄, 杨峻山
【申请人】中国医学科学院药用植物研究所
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2013年12月9日