1,2-二苯氧基乙烷及其类似物的工业化制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及1,2-二苯氧基乙烷及其类似物的工业化制备方法。
【背景技术】
[0002] 1，2_二苯氧基乙烷及1，2_二间甲基苯氧基乙烷是一种新型的、环保型的热敏纸 用增感剂，常用的生产方法是选用1，2_二溴乙烷和对应的苯酚（间甲酚）反应而制备，导 致终产品的生产成本比较高，从而使1，2-二苯氧基乙烷及1，2-二间甲基苯氧基乙烷不能 大规模的在热敏纸的生产中得以应用。所以选择以1，2_二氯乙烷为起始反应原料来制备 1，2-二苯氧基乙烷及其类似物的制备方法为研究机构所关注，并由下述文献予以披露，具 体如下：
[0003] 中国专利CN103073398(公开日：2013年05月01日），中国专利CN102276432(公 开日：2011年12月14日），两个文献有一个共同点都是以20-60%的碱性溶液为缚酸剂，也 就是以这其中40-60%的水为反应溶剂来进行反应，并且反应温度都小于等于100度。我们 重复其反应，发现反应时间很长，收率极低。也有新的报道采用加压的反应釜来进行反应， 会导致生产设备投入比较大。
【发明内容】
[0004] 针对现有技术存在的上述缺陷，本发明人进行了深入研究，提供了一种既可降低 生产成本又有利于工业化大生产，获得高收率的1，2-二苯氧基乙烷及其类似物的工业化 制备方法。
[0005] 具体地讲，本发明提供了1，2_二苯氧基乙烷及其类似物通式（I)对称的甲基取代 的化合物的制备方法。
【主权项】
1. 一种1，2_二苯氧基乙烷及其类似物的工业化制备方法，其特征在于，包括以下步 骤： (1) 在反应釜中加入苯酚（或者甲基苯酚）、缚酸剂（如碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钾）、相 转移催化剂（如聚乙二醇200-800)、加热至130°C以上。 (2) 匀速滴加1，2-二氯乙烷以保证在整个的反应过程中，连续持续有1，2-二氯乙烷 的蒸气（类似于将1，2_二氯乙烷的蒸气连续不停的通入到反应体系中）的蒸出，蒸出的1， 2-二氯乙烷经过冷却后再加入到反应体系中。 (3) 缓慢升温至160°C左右，反应几小时后，补加一定量的碱（如氢氧化钠、氢氧化钾）， 继续反应，直至中控检测苯酚基本反应完全，停止加入1，2-二氯乙烷，停止反应，水洗，后 处理，得产品。
2. 根据权利要求1所述的1，2-二苯氧基乙烷及其类似物的制备方法，其特征在于：所 述的步骤（1)中缚酸剂以弱碱为主体。优选以碳酸钠为主，再辅以少量的碳酸钾的混合碱。
3. 根据权利要求1所述的1，2-二苯氧基乙烷及其类似物的制备方法，其特征在于：所 述的步骤（1)中反应温度在130°C至175°C之间。
4. 根据权利要求1所述的1，2-二苯氧基乙烷及其类似物的制备方法，其特征在于：所 述的步骤（2)中，在整个反应过程中采用将1，2_二氯乙烷连续滴加入到反应体系中，或者 将1，2_二氯乙烷的蒸气连续不停的通入到反应体系中，蒸出的1，2_二氯乙烷经过冷却后 再加入到反应体系中。直到反应即将结束时停止加入1，2_二氯乙烷。
5. 根据权利要求1所述的1，2-二苯氧基乙烷及其类似物的制备方法，其特征在于：所 述的步骤（3)中补加的碱，以强碱为主，优选氢氧化钠和氢氧化钾。
6. 根据权利要求1所述的1，2-二苯氧基乙烷及其类似物的制备方法，其特征在于：所 述的步骤（3)中的产品后处理方法，优选蒸馏的方法直接将产品精馏出来。蒸馏出的产品 在90°C左右为液态，直接冷却成固体，粉碎后，得产品。
7. 根据权利要求1所述的1，2-二苯氧基乙烷及其类似物的制备方法，其特征在于：所 述的步骤（1)中的相转移催化剂为聚乙二醇（200-800)。可以单用，也可以两个组合混用。
【专利摘要】本发明涉及1，2-二苯氧基乙烷及其类似物的工业化制备方法。该方法采用，在常压下向苯酚(或者甲基苯酚)、缚酸剂、聚乙二醇的热的反应体系中，持续匀速滴加1，2-二氯乙烷以保证持续有1，2-二氯乙烷的蒸气从反应体系中逸出(或者将1，2-二氯乙烷的蒸气不停的通入到反应体系中)，直至苯酚(或者甲基苯酚)反应基本完全，停止加入1，2-二氯乙烷，终止反应。后处理得到最终产品。原料转化率比较彻底，收率高。
【IPC分类】C07C43-205, C07C41-18, C07C41-16
【公开号】CN104710287
【申请号】CN201310676467
【发明人】郜金军, 郜建敏, 杨春红, 侯晓峰, 柳自强
【申请人】北京北朋科技有限公司
【公开日】2015年6月17日
【申请日】2013年12月13日