一种高稳定性无味芥子油的提取方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于色素提取技术领域，具体涉及一种高稳定性无味芥子油的提取方法。
【背景技术】
[0002] 芥籽油是一种独特的加拿大菜籽油。因为运用传统的生产加工工艺而改变了油避 肪酸组成,因此它和普通菜籽油区别很大。芥籽油在美国和加拿大使用广泛.佰在欧洲还 没有被推广。芥子油能促进脂肪类物质在人体内的新陈代谢，从而防止脂肪在皮下的堆 积。
[0003]白萝卜中含天然芥籽油，其味辣，平常隐藏在皮和肉的细胞里，所以当生吃萝卜 时咬破其细胞壁，芥籽油碰到味觉神经的时候就会使人感到辣，芥籽油在萝卜中的分布非 常不均匀，一般皮层比肉质含量多。所以，皮比肉辣，而且越近尾端含量越多，所以，尾部比 上部还辣些。
[0004] 芥子油，有机异硫氰酸酯化合物的总称。从萝卜中提取的为异硫氰酸烯丙酯。异 硫氰酸烯丙酯具有独特的刺激性和香辛辣味，内服可刺激胃液分泌，增进食欲，具有帮助人 体消化和通窍的作用，极受人们青睐。在我国它还用于治疗中风，痉挛等，常制成敷药用于 风湿病神经痛。探究如何从萝卜中提取高含量、高纯度的芥子油，以及如何实现缩短工艺时 间，降低生产成本成为本发明要解决的技术问题。同时还有色素热稳定性和光稳定性不强， 生产成本很高。现在还没有能够有效的将果实中的臭味去除的方法，而且在长期保存过程 中由于光热等影响，使臭味逐渐变强的问题。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是解决现有工艺中存在的产品提取率低、品质差、工艺复杂的技术 问题，提供了一种高稳定性无味芥子油的提取方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤： (1) 原料预处理：挑选颜色深、无伤冻、无腐烂、无病虫害的红心萝卜清洗去除泥沙等杂 质，用5-8%的臭氧水洗，切块； (2) 溶剂浸提：以90-95%的乙醇作为提取液，按照料液比为1:8-9,设置提取温度 60-65°C，重复提取三次，每次提取时间3-4h; (3) 超声处理：然后在45-50°C下放到超声仪中超声处理35-45min; (4) 过滤吸附：将浸提液减压过滤，将澄清的萝卜红色素液上大孔树脂吸附柱，以进料 流量为5-8kg/min进行吸附； (5) 膜处理：用AHP超过滤膜在4-4. 5kg/Cm2,25-30°C的条件下进行处理，在处理过的 溶液中加入35-40ml水，用NTR-7250膜在4-4. 5kg/cm2,25-30°C的条件下进行处理； (6) 离心萃取：将上述液体用离心机萃取； (7) 浓缩：按5-10g/ml的料液比将原料浸于体积浓度为70%-85%的乙醇溶剂中，加入 1. 5-2%的抗氧化剂，然后控制温度为60°C-65°C减压浓缩。
[0006] 上述的一种高稳定性无味芥子油的提取方法，其特征在于，所述步骤（3)中超声处 理的条件为〇-3°C，超声功率为100W，超声频率为45-50KHZ。
[0007] 上述的一种高稳定性无味芥子油的提取方法，其特征在于，所述步骤（4)中大孔树 脂吸附柱选择AB-8、LX-68M、XDA-8中的一种。
[0008] 上述的一种高稳定性无味芥子油的提取方法，其特征在于，所述步骤（6)中离心机 以 3000-3500r/min离心 8-lOmin。
[0009] 上述的一种高稳定性无味芥子油的提取方法，其特征在于，所述步骤（7)中浓缩的 真空度为-0? 18MPa--0.IMPa。
[0010] 上述的一种高稳定性无味芥子油的提取方法，其特征在于，所述步骤（7)中其中抗 氧化剂为30%维生素E、50%的苹果酸、20%的柠檬酸组成的混合物。
[0011] 发明的有益效果： 本发明采用了溶剂浸提法，对浸泡时间与色素杂质进行有效控制，较现有技术生产工 艺简单，色素提取率提高。得的色素产品纯度高、色泽鲜亮。从萝卜废渣中提取异硫氰酸酯， 既能得到有价值的异硫氰酸酯产品，又能提高红心萝卜的综合利用价值。将芥子油提取液 的吸附处理液体进行膜分离处理，以此制造出无臭的芥子油的制造方法。实现了果实中无 臭味或其臭味减少。本发明利用了特定型号的打孔树脂分阶段洗脱工艺，和混合氧化剂联 用，得到了一种色价高，产率高，无味、耐光、耐热，比较稳定的芥子油。
【具体实施方式】
[0012] 实施例1 : (1) 原料预处理：挑选颜色深、无伤冻、无腐烂、无病虫害的红心萝卜20kg清洗去除泥 沙等杂质，用5%的臭氧水洗，切块； (2) 溶剂浸提：以90%的乙醇作为提取液，按照料液比为1:8,设置提取温度60°C，重 复提取三次，每次提取时间3h; (3) 超声处理：然后在45°C下放到超声仪中控制条件为0°C，超声功率为100W，超声频 率为45KHZ，超声处理35min; (4) 过滤吸附：将浸提液减压过滤，将澄清的萝卜红色素液上XDA-8大孔树脂吸附柱， 以进料流量为5kg/min进行吸附； (5) 膜处理：用AHP超过滤膜在4kg/cm2,25°C的条件下进行处理，在处理过的溶液中加 入35ml水，用NTR-7250膜在4kg/cm2,25°C的条件下进行处理； (6) 离心萃取：将上述液体用离心机以3000r/min离心8min萃取； (7) 浓缩：按5g/ml的料液比将原料浸于体积浓度为70%的乙醇溶剂中，加入1. 5%由 30%维生素E、50%的苹果酸、20%的柠檬酸组成的抗氧化剂，然后控制温度为60°C，真空度 为-0. 18MPa，减压浓缩。
[0013] 实施例2: (1) 原料预处理：挑选颜色深、无伤冻、无腐烂、无病虫害的红心萝卜20kg清洗去除泥 沙等杂质，用8%的臭氧水洗，切块； (2) 溶剂浸提：以90%的乙醇作为提取液，按照料液比为1: 9,设置提取温度65°C，重 复提取三次，每次提取时间4h; (3) 超声处理：然后在50°C下放到超声仪中控制条件为3°C，超声功率为100W，超声频 率为50KHZ，超声处理45min; (4) 过滤吸附：将浸提液减压过滤，将澄清的萝卜红色素液上XDA-8大孔树脂吸附柱， 以进料流量为8kg/min进行吸附； (5) 膜处理：用AHP超过滤膜在4. 5kg/cm2,30°C的条件下进行处理，在处理过的溶液中 加入40ml水，用NTR-7250膜在4. 5kg/cm2，30°C的条件下进行处理； (6) 离心萃取：将上述液体用离心机以3500r/min离心lOmin萃取； (7) 浓缩：按10g/ml的料液比将原料浸于体积浓度为85%的乙醇溶剂中，加入2%由 30%维生素E、50%的苹果酸、20%的柠檬酸组成的抗氧化剂，然后控制温度为65°C，真空度 为-0.IMPa，减压浓缩。
[0014] 各实施例质量检测结果：
【主权项】
1. 一种高稳定性无味芥子油的提取方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤： (1) 原料预处理：挑选颜色深、无伤冻、无腐烂、无病虫害的红心萝卜清洗去除泥沙等杂 质，用5-8%的臭氧水洗，切块； (2) 溶剂浸提：以90-95%的乙醇作为提取液，按照料液比为1:8-9,设置提取温度 60-65°C，重复提取三次，每次提取时间3-4h; (3) 超声处理：然后在45-50°C下放到超声仪中超声处理35-45min; (4) 过滤吸附：将浸提液减压过滤，将澄清的萝卜红色素液上大孔树脂吸附柱，以进料 流量为5-8kg/min进行吸附； (5) 膜处理：用AHP超过滤膜在4-4. 5kg/Cm2,25-30°C的条件下进行处理，在处理过的 溶液中加入35-40ml水，用NTR-7250膜在4-4. 5kg/cm2,25-30°C的条件下进行处理； (6) 离心萃取：将上述液体用离心机萃取； (7) 浓缩：按5-10g/ml的料液比将原料浸于体积浓度为70%-85%的乙醇溶剂中，加入 1. 5-2%的抗氧化剂，然后控制温度为60°C-65°C减压浓缩。
2. 根据权利要求1所述的一种高稳定性无味芥子油的提取方法，其特征在于，所述步 骤（3)中超声处理的条件为0-3°C，超声功率为100W，超声频率为45-50KHZ。
3. 根据权利要求1所述的一种高稳定性无味芥子油的提取方法，其特征在于，所述步 骤（4 )中大孔树脂吸附柱选择AB-8、LX-68M、XDA-8中的一种。
4. 根据权利要求1所述的一种高稳定性无味芥子油的提取方法，其特征在于，所述步 骤（6)中离心机以 3000-3500r/min离心8-lOmin。
5. 根据权利要求1所述的一种高稳定性无味芥子油的提取方法，其特征在于，所述步 骤（7)中浓缩的真空度为-0. 18MPa-0.IMPa。
6. 根据权利要求1所述的一种高稳定性无味芥子油的提取方法，其特征在于，所述步 骤（7)中其中抗氧化剂为30%维生素E、50%的苹果酸、20%的柠檬酸组成的混合物。
【专利摘要】本发明涉及一种高稳定性无味芥子油的提取方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：（1）原料预处理（2）溶剂浸提（3）超声处理（4）过滤吸附（5）膜处理（6）离心萃取（7）浓缩。本发明采用了溶剂浸提法，对浸泡时间与色素杂质进行有效控制，较现有技术生产工艺简单，色素提取率提高。从萝卜废渣中提取异硫氰酸酯，既能得到有价值的异硫氰酸酯产品，又能提高红心萝卜的综合利用价值。将芥子油提取液的吸附处理液体进行膜分离处理，实现了果实中无臭味或其臭味减少。打孔树脂分阶段洗脱工艺，和混合氧化剂联用，得到了一种色价高，产率高，无味、耐光、耐热，比较稳定的芥子油。
【IPC分类】C07C331-22, C09B61-00
【公开号】CN104710336
【申请号】CN201310673456
【发明人】刘晓波, 臧宏豆, 臧启志, 郭仁红
【申请人】青岛鹏远康华天然产物有限公司
【公开日】2015年6月17日
【申请日】2013年12月13日