阻燃剂二甲基-2,4-戊二氧基环硅烷化合物的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种阻燃剂二甲基-2,4-戊二氧基环硅烷化合物的制备方法。二甲 基_2,4_戊二氧基环硅烷属无卤有机硅阻燃剂，适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不 饱和树脂等材料的阻燃剂。
【背景技术】
[0002] 随着合成有机高分子材料的迅速发展，其越来越被广泛的应用到交通运输、建筑 材料、电子电器、日用家具、室内装修等各个领域。但其绝大多数是易燃的，经常会引起火 灾，为了克服合成高分子材料易燃性的不足，促进了阻燃剂的迅速发展。其中卤系阻燃剂， 由于具有价格低廉、添加量少、阻燃效果好等优点，因而发展最快。但是，由于卤系阻燃剂在 燃烧时分解产生卤化氢等有害气体，会产生二次污染，目前，其发展受到了限制。由于有机 硅系阻燃剂具有分解温度高、阻燃效能高、低毒、成炭性好、有防滴落作用、与高分子材料相 溶性好等优点，已成为研宄的重要方向之一。
[0003] 本发明公开了一种无卤、环保阻燃剂二甲基-2,4-戊二氧基环硅烷化合物的制备 方法。该化合物阻燃效果好、有较好的成炭作用、成本低、工艺设备简单、应用广泛，具有很 好的应用开发前景。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提出一种阻燃剂二甲基-2,4-戊二氧基环硅烷化合物的制备 方法，其工艺简单、设备投资少、易于规模化生产，且原料廉价易得，成本低廉，可克服现有 技术中的不足。
[0005] 为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案，如上所述二甲基-2,4-戊二 氧基环硅烷的制备方法，其特征在于，该方法为：
[0006] 在装有搅拌器、温度计、高效分馏装置的反应器中，加入等摩尔的2,4_戊二醇和 二甲基二甲氧基硅烷及适量的有机溶剂，升温到80°C开始沸腾分馏反应，控制分馏柱顶温 度不高于65°C，连续分出生成的甲醇，随着反应的进行游离的二甲基二甲氧基硅烷减少，反 应体系的温度逐渐升高，在100~160°C保温反应5~9h，当分馏出的甲醇达到理论量时， 停止反应，蒸馏出有机溶剂（回收使用）及少量低沸点物，得无色透明液体二甲基-2,4-戊 ^氧基环硅烷。
[0007] 如上所述的有机溶剂为甲苯、二甲苯、二氧六环、四氯乙烷、乙二醇二乙醚或二乙 二醇二甲醚，其用量为有机溶剂体积毫升数是产品理论质量克数的2-5倍。
[0008] 本发明的二甲基_2,4_戊二氧基环硅烷为无色透明液体，产率96. 5%~98. 6%， 折光率nD25= 1.4273,密度（25°C) 1.042±0. 005g/cm3,沸点226°C。其适合作为不饱和树 月旨、环氧树脂、聚氨酯、聚氯乙烯等材料的阻燃剂之用。
[0009] 二甲基_2,4-戊二氧基环硅烷的制备工艺原理如下式所示：
[0010]
【主权项】
1. 一种阻燃剂二甲基-2,4-戊二氧基环硅烷化合物的制备方法，其特征在于，该方法 为： 在装有高效分馏装置的反应器中，加入等摩尔的2,4_戊二醇和二甲基二甲氧基硅烷 及适量的有机溶剂，升温到80°C开始沸腾分馏反应，控制分馏柱顶温度不高于65°C，连续 分出生成的甲醇，随着反应的进行反应体系的温度逐渐升高，在100~160°C保温反应5~ 9h，当分馏出的甲醇达到理论量时，停止反应，蒸馏出有机溶剂及少量低沸点物，得无色透 明液体阻燃剂二甲基_2,4_戊二氧基环硅烷，该化合物的结构如下式所示：
2. 如权利要求1所述阻燃剂二甲基_2,4-戊二氧基环硅烷化合物的制备方法，其特 征在于，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、二氧六环、四氯乙烷、乙二醇二乙醚或二乙二醇二甲 醚，其用量为有机溶剂体积毫升数是产品理论质量克数的2-5倍。
【专利摘要】本发明涉及一种阻燃剂二甲基-2，4-戊二氧基环硅烷化合物的制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：在装有高效分馏装置的反应器中，使等摩尔的2，4-戊二醇和二甲基二甲氧基硅烷与有机溶剂混合，升温到80℃开始沸腾分馏反应，控制分馏柱顶温度不高于65℃，连续分出生成的甲醇，随着反应的进行反应体系温度逐渐升高，在100～160℃保温反应5～9h，当分馏出的甲醇达到理论量时，蒸馏出有机溶剂，得无色透明液体二甲基-2，4-戊二氧基环硅烷。本发明化合物阻燃效能高，成炭性好，适合用于聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等材料的阻燃剂，并且生产工艺简单，设备投资少，成本低，易于实现工业化生产。
【IPC分类】C08L27-06, C08K5-549, C07F7-18
【公开号】CN104710461
【申请号】CN201510100752
【发明人】侯宁, 王彦林, 俞春雷, 王世杰
【申请人】苏州阳桥化工科技有限公司
【公开日】2015年6月17日
【申请日】2015年3月6日