一种三氟乙酰丙酮的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种H氣己醜丙丽的制备方法。
【背景技术】
[0002] H氣己醜丙丽是一种重要的有机中间体，可用于合成农药、医药中间体，如；（1) 合成H氣甲基的化哇，它能选择性地抑制环氧酶、治疗糖尿病；（2)合成5-芳基-8-氨基 唾晰类化合物，该类物质相对于提富乐唾（Tafenoquine)和伯氨唾（Primaquine)该两种药 物，保留了其抗拒疾活性和对巨瞻细胞的毒性作用，在人体和鼠类的微粒体中有稳定的新 陈代谢，但毒副作用和对疾病预防作用则消失。H氣己醜丙丽还可W制备发光材料，H氣己 醜丙丽与稀±形成的配合物具有良好的稳定性和优异的发光性能，在发光领域有着广泛的 应用。H氣己醜丙丽和过渡金属的馨合，利用金属气相有机沉淀（M0CVD)技术来制造薄膜， 具有成本低、精度高等优点。
[0003] 对于H氣己醜丙丽的制备方法，现有技术有W下报道：
[0004] 中国专利CN1084158公开了一种含氣目-二丽的合成方法，是由帰醇娃離、全氣楓 化焼在保险粉（NasSs化）和碱的作用下、在极性溶剂中进行全氣烷基化反应，再与胺反应，然 后用盐酸调节PH至酸性水解反应，得到含氣目-二丽。
[0005]
【主权项】
1. 一种三氟乙酰丙酮的制备方法，其特征在于包括以下步骤： (1) 在有机溶剂中，催化剂甲醇钠和/或乙醇钠作用下，在O~60°C反应温度下，三氟 乙酸酯CF3C00R与丙酮反应得到相应的烯醇钠盐，所述烯醇钠盐的结构式如下通式（I):
其中：R选自Cl~C12直链或支链烷基、苯基、苄基、被至少一个选自硝基、甲基或甲氧 基的基团取代的苯基或苄基； 所述催化剂与三氟乙酸酯的摩尔配比为〇. 5~3:1，所述丙酮与三氟乙酸酯的摩尔配 比为1~3:1 ; (2) 加入酸对烯醇钠盐进行酸化处理得到三氟乙酰丙酮粗品，经蒸馏后得到三氟乙 酰丙酮成品，所述酸选自硫酸、盐酸、硝酸、甲酸或乙酸，所述蒸馏为减压蒸馏，蒸馏压力为 0. 09MPa 以下。
2. 按照权利要求1所述的三氟乙酰丙酮的制备方法，其特征在于所述R选自Cl~C3 直链或支链烷基、苯基、苄基、4-甲氧基苯基或4-硝基苯基。
3. 按照权利要求2所述的三氟乙酰丙酮的制备方法，其特征在于所述R选自甲基或乙 基。
4. 按照权利要求1所述的三氟乙酰丙酮的制备方法，其特征在于所述催化剂与三氟乙 酸酯的摩尔配比为1~1. 5:1，所述丙酮与三氟乙酸酯的摩尔配比为1~1. 25:1。
5. 按照权利要求1所述的三氟乙酰丙酮的制备方法，其特征在于所述反应温度为20~ 30°C，反应时间为1~6小时。
6. 按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、甲苯或 乙醚，有机溶剂与催化剂的质量比2~4:1。
7. 按照权利要求6所述的制备方法，其特征在于所述步骤（1)反应结束后，从反应液中 蒸馏出有机溶剂，蒸馏压力为〇. 〇9MPa以下、蒸馏温度40~70°C ;蒸馏得到的有机溶剂可 以重复使用，控制有机溶剂的水分含量小于lOOOppm。
【专利摘要】本发明公开了一种两步法制备三氟乙酰丙酮的方法，先使三氟乙酸酯与丙酮在甲醇钠和/或乙醇钠作用下反应得到烯醇钠盐，再对烯醇钠盐酸化、减压蒸馏得到三氟乙酰丙酮。本发明公开的制备方法具有产物收率高、安全环保、工艺简单等特点。
【IPC分类】C07C49-167, C07C45-45
【公开号】CN104725206
【申请号】CN201310699849
【发明人】陈伟, 李华, 徐卫国
【申请人】浙江化工院科技有限公司, 中化蓝天集团有限公司
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2013年12月18日