一种糖基型表面活性剂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及精细化工技术领域，具体设及到一种糖基型表明活性剂的制备方法。
【背景技术】
[0002] 糖基型表面活性剂不仅具有良好的表面活性，而且它是选用天然的葡萄糖为原 料，具有易生物降解，对人体温和，对环境无污染的特性，因此糖基型表面活性剂的合成及 性能研究近年来受到了广泛的关注。
[000引 目前，糖基型表面活性剂的种类多种多样，但还不能满足各行业的需求，因此，急 需合成一种反应条件温和且具有高的表面活性的一类表面活性剂。
【发明内容】
[0004] 为了丰富表面活性剂的种类，本发明的目的在于提供一种糖基型表面活性剂的制 备方法，W实现采用温和的条件合成一种性能优良的糖基型表面活性剂。
[0005] 为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
[0006] 一种糖基型表面活性剂的制备方法，包括W下步骤：
[0007] 步骤一、烷基葡萄糖粗品的制备；将长链伯胺和葡萄糖在甲醇中反应制得烷基葡 萄糖亚胺，然后再加入过量的NaBH4反应，制得烷基葡萄糖胺粗品；
[000引步骤二、粗品的提纯：将制得的烷基葡萄糖胺粗品先后经冰的无水己醇和甲醇洗 漆、抽滤得到烷基葡萄糖胺；
[0009] 步骤S、糖基型表面活性剂的制备；将制得的烷基葡萄糖胺溶于甲醇中，加入己醒 酸使其反应，制得糖基型表面活性剂粗品；
[0010] 步骤四、糖基型表面活性剂的提纯：将制得的糖基型表面活性剂粗品经旋转蒸发 仪去除杂质，得到糖基型表现活性剂。
[0011] 所述步骤一中，长链伯胺与葡萄糖摩尔比为1: (1~6)，在甲醇中反应的反应温度 为30~70°C，此处甲醇的作用是使反应物更好的溶解，提高反应的程度，因此其用量不必 具体限定，满足溶解即可。
[0012] 所述长链伯胺是十八胺、十六胺、十四胺、十二胺或正辛胺。
[0013] 所述烷基葡萄糖亚胺与过量的NaBH4在常温或冰水浴下揽拌直至没有气泡产生， 得到烷基葡萄糖胺粗品。
[0014] 所述步骤二中，采用无水己醇洗漆除去未完全反应的葡萄糖和长链伯胺，再用甲 醇洗漆除去无水己醇，反复多次得到糖基型表面活性剂。
[0015]所述步骤S中，烷基葡萄糖胺与己醒酸的摩尔比为1: (2~6)，在40~80°C下揽 拌反应5~lOh。此处甲醇的作用是使烷基葡萄糖的多哲基链舒展更容易溶解，因此其用量 不必具体限定，满足溶解即可。
[0016] 所述步骤四中，采用减压蒸馈，利用旋转蒸发仪除去甲醇和未反应的己醒酸，得到 糖基型表面活性剂。
[0017] 与现有技术相比，本发明具有W下优点：
[0018] 本发明可W根据长链伯胺的不同合成一系列的表面活性剂，而且合成的表面活性 剂都具有高的表面活性和环境友好性。因此，该系列产品具有良好的应用前景。并且可W 选用跟己醒酸类似的不同长度的醒酸类化合物进行表面活性剂的合成及其性能的测定。
【附图说明】 图1是本发明产品合成路线图。
【具体实施方式】
[0019] 下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
[0020] 实施例一
[0021] 一种糖基型表面活性剂的制备方法，包括下述步骤：
[002引步骤一：称取6g葡萄糖，于60°C下溶于100血甲醇中，然后按照十八胺与葡萄糖 摩尔比1:1的比例，加入十八胺使其与葡萄糖在6(TC下揽拌反应她，制得烷基葡萄糖亚胺， 然后再加入过量的NaBH4并在常温或冰水浴下揽拌直至没有气泡产生，制得烷基葡萄糖胺 粗品；
[0023] 步骤二：将制得的烷基葡萄糖胺粗品先后经冰的无水己醇和甲醇洗漆、抽滤得到 烷基葡萄糖胺；
[0024] 步骤S ;再将制得的烷基葡萄糖胺溶于温度为70°C的100血甲醇中，然后按照己 醒酸与烷基葡萄糖胺摩尔比2:1的比例，加入己醒酸使其与烷基葡萄糖胺在70°C下揽拌反 应lOh，制得糖基型表面活性剂粗品；
[0025] 步骤四；将制得的糖基型表面活性剂粗品经旋转蒸发仪在85°C下去除反应溶剂 及未反应的己醒酸，得到糖基型表现活性剂。
[0026] 产品的合成路线图如图1所示。
[0027] 实施例二
[002引一种糖基型表面活性剂的制备方法，包括下述步骤：
[0029] 步骤一：称取6g葡萄糖，于55°C下溶于100血甲醇中，然后按照十六胺与葡萄糖 摩尔比1:1的比例，加入十六胺使其与葡萄糖在55°C下揽拌反应她，制得烷基葡萄糖亚胺， 然后再加入过量的NaBH4并在常温或冰水浴下揽拌直至没有气泡产生，制得烷基葡萄糖胺 粗品；
[0030] 步骤二：将制得的烷基葡萄糖胺粗品先后经冰的无水己醇和甲醇洗漆、抽滤得到 烷基葡萄糖胺；
[003U 步骤立巧将制得的烷基葡萄糖胺溶于温度为60°C的100血甲醇中，然后按照己 醒酸与烷基葡萄糖胺摩尔比2:1的比例，加入己醒酸使其与烷基葡萄糖胺在6(TC下揽拌反 应lOh，制得糖基型表面活性剂粗品；
[0032] 步骤四；将制得的糖基型表面活性剂粗品经旋转蒸发仪在85°C下去除反应溶剂 及未反应的己醒酸，得到糖基型表现活性剂。
[0033] 实施例S
[0034] 一种糖基型表面活性剂的制备方法，包括下述步骤：
[0035] 步骤一：称取6g葡萄糖，于50°C下溶于100血甲醇中，然后按照十二胺与葡萄糖 摩尔比1:1的比例，加入十二胺使其与葡萄糖在50°C下揽拌反应她，制得烷基葡萄糖亚胺， 然后再加入过量的NaBH4并在常温或冰水浴下揽拌直至没有气泡产生，制得烷基葡萄糖胺 粗品；
[0036] 步骤二：将制得的烷基葡萄糖胺粗品先后经冰的无水己醇和甲醇洗漆、抽滤得到 烷基葡萄糖胺；
[0037] 步骤S巧将制得的烷基葡萄糖胺溶于温度为60°C的100血甲醇中，然后按照己 醒酸与烷基葡萄糖胺摩尔比2:1的比例，加入己醒酸使其与烷基葡萄糖胺在6(TC下揽拌反 应lOh，制得糖基型表面活性剂粗品；
[003引步骤四；将制得的糖基型表面活性剂粗品经旋转蒸发仪在85°C下去除反应溶剂 及未反应的己醒酸，得到糖基型表现活性剂。
[0039] 实施例四
[0040] 一种糖基型表面活性剂的制备方法，包括下述步骤：
[004U 步骤一：称取6g葡萄糖，于45°C下溶于100血甲醇中，然后按照正辛胺与葡萄糖 摩尔比1:1的比例，加入正辛胺使其与葡萄糖在45°C下揽拌反应她，制得烷基葡萄糖亚胺， 然后再加入过量的NaB&并在常温或冰水浴下揽拌直至没有气泡产生，制得烷基葡萄糖胺 粗品；
[0042] 步骤二：将制得的烷基葡萄糖胺粗品先后经冰的无水己醇和甲醇洗漆、抽滤得到 烷基葡萄糖胺；
[0043] 步骤S巧将制得的烷基葡萄糖胺溶于温度为55°C的100血甲醇中，然后按照己 醒酸与烷基葡萄糖胺摩尔比2:1的比例，加入己醒酸使其与烷基葡萄糖胺在55°C下揽拌反 应lOh，制得糖基型表面活性剂粗品；
[0044] 步骤四；将制得的糖基型表面活性剂粗品经旋转蒸发仪在85°C下去除反应溶剂 及未反应的己醒酸，得到糖基型表现活性剂。
[0045] W十二胺为例，对本发明所得活性剂的发泡性与稳泡性进行验证如下：
[0046] 配置质量浓度为2. 5g/L的表面活性剂溶液，取10ml表面活性剂溶液加入50ml 试管中，剧烈震荡，W 30s时的泡沫高度表征起泡能力，W 5min时的泡沫高度与30s时的泡 沫高度比值表征泡沫的稳定性。实验数据如下（进行3次平行试验）：
[0047]
【主权项】
1. 一种糖基型表面活性剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤一、烷基葡萄糖粗品的制备：将长链伯胺和葡萄糖在甲醇中反应制得烷基葡萄糖 亚胺，然后再加入过量的NaBH4反应，制得烷基葡萄糖胺粗品； 步骤二、粗品的提纯：将制得的烷基葡萄糖胺粗品先后经冰的无水乙醇和甲醇洗涤、抽 滤得到烷基葡萄糖胺； 步骤三、糖基型表面活性剂的制备：将制得的烷基葡萄糖胺溶于甲醇中，加入乙醛酸使 其反应，制得糖基型表面活性剂粗品； 步骤四、糖基型表面活性剂的提纯：将制得的糖基型表面活性剂粗品经旋转蒸发仪去 除杂质，得到糖基型表现活性剂。
2. 根据权利要求1所述的一种糖基型表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述步骤 一中，长链伯胺与葡萄糖摩尔比为I: (1~6)，在甲醇中反应的反应温度为30~70°C。
3. 根据权利要求1所述的一种糖基型表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述长链 伯胺是十八胺、十六胺、十四胺、十二胺或正辛胺。
4. 根据权利要求1所述的一种糖基型表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述烷基 葡萄糖亚胺与过量的NaBH4在常温或冰水浴下搅拌直至没有气泡产生，得到烷基葡萄糖胺 粗品。
5. 根据权利要求1所述的一种糖基型表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述步骤 二中，采用无水乙醇洗涤除去未完全反应的葡萄糖和长链伯胺，再用甲醇洗涤除去无水乙 醇，反复多次得到糖基型表面活性剂。
6. 根据权利要求1所述的一种糖基型表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述步骤 三中，烷基葡萄糖胺与乙醛酸的摩尔比为1: (2~6)，在40~80°C下搅拌反应5~10h。
7. 根据权利要求1所述的一种糖基型表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述步骤 四中，采用减压蒸馏，利用旋转蒸发仪除去甲醇和未反应的乙醛酸，得到糖基型表面活性 剂。
【专利摘要】本发明为一种糖基型表面活性剂的制备方法，其制备是首先称取葡萄糖溶于甲醇溶液中，然后按照长链伯胺与葡萄糖摩尔比1:1～1:6的比例，加入长链伯胺使其与葡萄糖进行反应，制得烷基葡萄糖亚胺，然后再加入过量的NaBH4使其反应，制得烷基葡萄糖胺粗品；再将粗品先后经冰的无水乙醇和甲醇溶液洗涤、抽滤得到烷基葡萄糖胺；再将制得的烷基葡萄糖胺溶于甲醇溶液中，然后按照乙醛酸与烷基葡萄糖胺摩尔比2:1～6:1的比例，加入乙醛酸使其与烷基葡萄糖胺进行反应，制得糖基型表面活性剂粗品；在将粗品经旋转蒸发仪去除反应溶剂及未反应的乙醛酸，得到糖基型表面活性剂，本发明通过乙醛酸与自制的烷基葡萄糖胺反应制得一种新型的糖基型表面活性剂。
【IPC分类】B01F17-38, C07C229-12, C07C227-04, B01F17-28
【公开号】CN104725254
【申请号】CN201510079918
【发明人】任龙芳, 惠林涛, 王学川, 强涛涛
【申请人】陕西科技大学
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2015年2月13日