一种2-甲氧基-4-肼基-5-氟嘧啶的合成工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于精细化工领域，具体设及一种农药中间体合成工艺路线领域。
【背景技术】
[0002] 双氣横草胺是由美国陶氏农业科学公司开发的=挫并喀晚横酷胺类除草剂。自 2000年投放市场W来一直是陶氏公司的销售增长点，2002年销售额约为1. 40亿美元，2007 年销售额达1.98亿美元。主要市场包括；奥地利、比利时、加拿大、中国、丹麦、法国、德国、 芬兰、匈牙利、意大利、日本、荷兰、西班牙、南非、瑞典、瑞±、坦桑巧亚、英国和美国等。因其 特殊作用机理，具有高效、低毒、高选择性等优点，符合我国高效、安全、经济和环境友好的 农药发展方向，因此，双氣横草胺具有广阔的应用前景和市场前景。
[0003]
【主权项】
1. 2-甲氧基-4-肼基-5-氟嘧啶的合成工艺，路线如下：
2. 根据权利要豕1所还的甘成丄艺，共特祉在十，包拈卯卜步骤： (1) 2-甲氧基-4-羟基-5-氟嘧啶与三氯氧磷在碱性条件下发生氯化反应，再水解得到 2-甲氧基-4-氯-5-氟嘧啶。 (2) 2-甲氧基-4-氯-5-氟嘧啶在溶剂中与水合肼碱性条件下发生肼化反应得到2-甲 氧基-4-肼基-5-氟嘧啶。
3. 根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤（1):氯化温度为O~KKTC，反 应时间为1~8小时，所用碱为有机碱、无机碱、二种或二种以上的混合碱，碱选自：氢氧化 钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵、碳酸氢铵、三乙胺，二乙胺、三甲胺、吡啶、N，N-二甲基苯胺、 二异丙基已胺；水解反应为碱性水解或酸水解，反应温度为-10~50°C，反应时间为1~10 小时，所用碱为有机碱、无机碱、二种或二种以上的混合碱，碱选自：氢氧化钠、碳酸钠、碳酸 氢钠、碳酸铵、碳酸氢铵、三乙胺，二乙胺、三甲胺、碳酸钾、碳酸氢钾、吡啶、N，N-二甲基苯 胺、二异丙基已胺。
4. 根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤（2):肼化反应温度为-10~ l〇〇°C，反应时间为2~20小时，所用碱为有机碱、无机碱、二种或二种以上的混合碱，碱选 自：氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸铵、碳酸氢铵、三乙胺，二乙胺、三 甲胺、吡啶、N，N-二甲基苯胺、二异丙基已胺。反应溶剂为极性溶剂、非极性溶剂、二种或二 种以上混合溶剂，溶剂选自：甲醇、乙醇、丙醇、水、甲苯、二氯乙烷、四氢呋喃、吡啶、二氯甲 烷、氯苯、氯仿、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜。
【专利摘要】2-甲氧基-4-肼基-5-氟嘧啶是低毒高效除草剂双氟磺草胺的重要中间体，本发明提供了一种耗时短、产率高、成本低、高安全的合成工艺。本发明的工艺包括以下二个步骤：(1)2-甲氧基-4-氯-5-氟嘧啶的合成；(2)2-甲氧基-4-肼基-5-氟嘧啶的合成。
【IPC分类】C07D239-47
【公开号】CN104725323
【申请号】CN201410548775
【发明人】王卉, 李远兵
【申请人】江苏华益科技有限公司
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2014年10月16日