一种微波超声波联合作用提取无患子皂苷的方法
【技术领域】
[0001]本发明提供一种微波超声波联合作用提取无患子皂苷的方法，属于生物化工研宄技术领域。
【背景技术】
[0002]无患子俗称油患子，肥珠子等，我国长江流域以及南部广大地区为主要产地，来源广泛，民间常用作洗涤之用。无患子果皮含有丰富的糖苷类物质，主要为三萜皂苷类和倍半萜糖苷类。它们均具有很强的表面活性作用，是优良的非离子型表面活性剂，具有去污、抗菌、保肝、抗溃疡、消炎、杀精等多种生物活性。在医药领域、农药行业、日化领域以及一些其他领域均有广泛的应用，因此，对无患子皂苷的提取进行研宄开发具有深远的意义，传统的无患子皂苷提取方法有浸渍法，索氏提取法，但这些方法都有一定的缺点:所需溶剂量大，溶剂容易残留，杂质多，不利于后续的分离纯化，所得产品的提取率低，且反应周期长，耗能较高。为了改善传统提取工艺所存在的这些缺点，一些新的提取方法逐渐出现，目前较为有效且常用的方法有超声波提取法和微波提取法，超声波提取法是利用超声波产生的空化作用以及热效应，使细胞壁破裂，穿透性增加，从而使有效成分溶出。例如超声波细胞粉碎机就是利用一种超声波在液体中产生空化效应的多功能、多用途的仪器；它能用于各种动植物细胞、病毒细胞、细菌及组织的破碎，也可用于各类无机物质的破碎重组，同时可用来乳化、分离、匀化、提取、消泡清洗及加速化学反应等。如:草药提取一一利用超声波分散破坏植物组织，加速溶剂穿透组织作用，提高中草药有效成分提取率。如金鸡纳树皮中全部生物碱用一般方法浸出需5小时以上，采用超声分散只要半小时即可完成。有研宄基于物理过程的提取，分析超声提取的传质动力学过程，认为超声提取过程中有效成分从植物细胞本体向液相传递可分为3个过程:①溶剂向细胞本体的渗透过程。②物料细胞内部溶质的溶解过程。③溶质从颗粒内部向颗粒表面及颗粒表面向溶液主体扩散的过程。超声提取法的特点决定了它的一些优点:①超声辅助提取能增加提取率，缩短提取时间。②提取过程无需加热，在较短的时间内体系温度不会过高。因此也适用于热敏性物质的提取。③所需的溶剂用量少，从而减少了溶剂的成本及后续处理成本。④超声提取技术操作方便，工艺简单，易于实现。但是超声波提取法也存在着一定的缺点，其中最主要的就是能量分布不均，只能在超声源附近的一小片区域内能产生空穴效应，动力随着时间的延长而降低，这导致了数据重复性不好。专利CN102038793A号公开了一种无患子皂苷的制备方法，其方法是将无患子药材粉碎，利用超声波的空化作用提取制得无患子皂苷提取液，通过活性炭硅藻土混合柱吸附，水洗，用正丁醇饱和水溶液洗脱，浓缩，喷雾干燥即得高纯度无患子皂苷。该法获得的无患子皂苷虽然含量较多，但是需要过柱，工艺成本较高，微波萃取技术是利用微波来提高萃取效率的一种新技术。其萃取原理是微波具有穿透性，能透过基质，被辐射物质的极性分子在微波电磁场中快速转向及定向排列，从而产生撕裂及相互摩擦，从而引起发热，使细胞内温度迅速升高，连续高温使其内部压力超过细胞壁的膨胀能力，导致细胞壁破裂，细胞内有效成分扩散到萃取剂中并溶解，微波对物质的加热是内加热，其传热及传质机制不同于外加热，无需热传导过程，故而加热迅速而均匀，内外同时升温，加热时间仅需传统方法的百分之一甚至千分之一。微波提取法的优点有:①加热迅速、均匀，提取时间短、提取率高。②具有一定的选择性。由于物料中各成分的介电常数不同，则微波对物料进行选择性加热，从而使得微波辅助提取具有一定的选择性。③操作简单、高效、快速，产过程安全、节能。
[0003]饶厚曾、桑成涛在辽宁石油化工大学学报第26卷第4期中发表了《微波萃取法提取无患子皂苷工艺》，其工艺流程包括前期处理、水预处理、乙醇提取、乙醇去除、酸性水解、中和、水分去除、萃取剂萃取、萃取剂去除、干燥最终得到产品，工艺流程繁杂。
[0004]单一的超声提取法或微波提取法在无患子皂苷提取中已有研宄，但是这两种方法均有各自的缺点。超声波提取法最主要的不足就是能量分布不均，只能在超声源附近的一小片区域内能产生空穴效应，动力随着时间的延长而降低，这导致了数据重复性不好。而微波的高加热效率，不利于热敏性物质的提取，同时，微波场中的加热可能引发燃烧和爆炸的危险。
【发明内容】
[0005]本发明的发明目的在于提供一种微波超声波联合作用提取无患子皂苷的方法，实现本发明目的的技术方案:
一种微波超声波联合作用提取无患子皂苷的方法，其特征在于包括以下工艺步骤:步骤一:称取100份(重量份，下同)干燥后的无患子果皮粉碎至20-100目，加入2-6份的乙醇水溶液；
步骤二:常温下，将提取液放置于功率为50-200W的超声波设备进行超声波破碎l_5min ；
步骤三:常温下，将提取液放置于功率为100-600W微波萃取设备进行微波萃取5-10min ；
步骤四:将提取液放置于2500-4000r/min的离心机进行离心分离10_20min ；
步骤五:提取液用一定质量分数的双氧水进行脱色(参数不明确)；
步骤六:将脱色后的溶液旋转蒸发除去乙醇；
步骤七:浓缩液进行真空干燥得无患子皂苷产品。
[0006]所述的超声波破碎和微波萃取的循环次数为3-10次。
[0007]所述的乙醇为液浓度指数为60-90%的乙醇水溶液。
[0008]所述的双氧水的液浓度指数为20-40%。
[0009]通过本发明方法提取无患子皂苷，能够加快溶解有效成分的速度，提高提取效率、节省时间，可以有效地克服皂苷的受热变色问题。
【具体实施方式】
[0010]下面的实施例可以使本专业的技术人员更理解本发明，但不以任何形式限制本发明。
[0011]实施例1
称取10g干燥后的无患子果皮粉碎至20目，加入600ml的60%乙醇水溶液，在200W的功率下先进行超声波破碎Imin，然后在100W功率下微波萃取lOmin，循环9次，再将提取液于2500r/min的离心机进行离心分离20min，上清液用质量分数为20%的双氧水进行脱色，将脱色后的溶液旋转蒸发除去乙醇，将浓缩液进行真空干燥得无患子皂苷产品。
[0012]实施例2
称取10g干燥后的无患子果皮粉碎至40目，加入500ml的70%乙醇水溶液，在180W的功率下先进行超声波破碎2min，然后在200W功率下微波萃取8min，循环7次，再将提取液于3000r/min的离心机进行离心分离15min，上清液用质量分数为25%的双氧水进行脱色，将脱色后的溶液旋转蒸发除去乙醇，将浓缩液进行真空干燥得无患子皂苷产品。
[0013]实施例3
称取10g干燥后的无患子果皮粉碎至60目，加入400ml的80%乙醇水溶液，在150W的功率下先进行超声波破碎3min，然后在300W功率下微波萃取7min，循环5次，再将提取液于3500r/min的离心机进行离心分离15min，上清液用质量分数为30%的双氧水进行脱色，将脱色后的溶液旋转蒸发除去乙醇，将浓缩液进行真空干燥得无患子皂苷产品。
[0014]实施例4
称取10g干燥后的无患子果皮粉碎至80目，加入300ml的85%乙醇水溶液，在100W的功率下先进行超声波破碎4min，然后在400W条件下微波萃取6min，循环3次，再将提取液于4000r/min的离心机进行离心分离lOmin，上清液用质量分数为35%的双氧水进行脱色，将脱色后的溶液旋转蒸发除去乙醇，将浓缩液进行真空干燥得无患子皂苷产品。
[0015]实施例5
称取10g干燥后的无患子果皮粉碎至100目，加入200ml的90%乙醇水溶液，在50W的功率下先进行超声波破碎5min，然后在500W功率下微波萃取5min，循环2次，再将提取液于4000r/min的离心机进行离心分离lOmin，上清液用质量分数为40%的双氧水进行脱色，将脱色后的溶液旋转蒸发除去乙醇，将浓缩液进行真空干燥得无患子皂苷产品。
【主权项】
1.一种微波超声波联合作用提取无患子皂苷的方法，其特征在于包括以下工艺步骤: 步骤一:称取100份(重量份，下同)干燥后的无患子果皮粉碎至20-100目，加入2-6份的乙醇水溶液； 步骤二:常温下，将提取液放置于功率为50-200W的超声波设备进行超声波破碎l_5min ； 步骤三:常温下，将提取液放置于功率为100-600W微波萃取设备进行微波萃取5-10min ； 步骤四:将提取液放置于2500-4000r/min的离心机进行离心分离10_20min ； 步骤五:提取液用一定质量分数的双氧水进行脱色(参数不明确)； 步骤六:将脱色后的溶液旋转蒸发除去乙醇； 步骤七:浓缩液进行真空干燥得无患子皂苷产品。
2.根据权利要求1所述的一种微波超声波联合作用提取无患子皂苷的方法，其特征在于所述的超声波破碎和微波萃取的循环次数为3-10次。
3.根据权利要求1所述的一种微波超声波联合作用提取无患子皂苷的方法，其特征在于所述的乙醇为液浓度指数为60-90%的乙醇水溶液。
4.根据权利要求1所述的一种微波超声波联合作用提取无患子皂苷的方法，其特征在于所述的双氧水的液浓度指数为20-40%。
【专利摘要】本发明涉一种微波超声波联合作用提取无患子皂苷的方法,其主要工艺步骤为：称取100份（重量份，下同）干燥后的无患子果皮粉碎至20-100目，加入2-6份的乙醇水溶液，在功率为50-200W的超声波设备里面先进行超声波破碎1-5min，然后停止超声破碎，把提取液放在功率为100-600W微波萃取设备里面微波萃取5-10min，如此循环3-10次，再将提取液放置于2500-4000r/min的离心机进行离心分离10-20min，提取液用一定质量分数的双氧水进行脱色（参数不明确），将脱色后的溶液旋转蒸发除去乙醇，将浓缩液进行真空干燥得无患子皂苷产品，通过本发明方法提取无患子皂苷，能够加快溶解有效成分的速度，提高提取效率、节省时间，可以有效地克服皂苷的受热变色问题。
【IPC分类】C07J63-00, C07H1-08, C07H15-256, C07G99-00
【公开号】CN104725435
【申请号】CN201510035010
【发明人】陈登龙, 刘金玲, 黄秀萍, 王珊珊, 王勇
【申请人】福建师范大学泉港石化研究院
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2015年1月25日