三元共聚物高效减水剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于一种减水剂的制备工艺，具体涉及三元共聚物高效减水剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]国内建筑业的快速发展对混凝土减水剂的要求越来越高，传统的木钙和萘系减水剂由于减水率低，新拌混凝土坍落度损失过快等，已经难以满足现代建筑施工的需要。聚羧酸系减水剂以其优良的分散性和分散保持性成为国内外减水剂发展的主要方向。目前，国内大多数研究偏向于(甲基)丙烯酸体系，而对马来酸体系研究不多，但是(甲基)丙烯酸聚乙二醇单酯的合成所需的温度高、反应时间长、产率低，且合成单酯的过程中需使用有毒的甲苯做带水剂，反应后须进行溶剂分离，而残留的甲苯会使生成的减水剂不符合安全环保的需求。
【发明内容】
[0003]针对上面的问题，本发明公开了一种三元共聚物高效减水剂的制备方法。
[0004]具体解决方案为:一种三元共聚物高效减水剂的制备方法，包括如下步骤:
1)将45-55%重量份的马来酸聚乙二醇酯置于容器中，添加20-30%重量份的丙酸乙酯、22-28%重量份的甲基丙烯磺酸钠、3-5%重量份的引发剂过硫酸铵，余量为去离子水；
2)在一定的温度下恒温反应5-8h，然后将制得的减水剂冷却至室温；
3)用氢氧化钠溶液中和混合物至pH= 7，即制得高效减水剂。
[0005]作为优选,步骤I)中将马来酸聚乙二醇酯为50%重量份,丙酸乙酯为25%重量份、甲基丙烯磺酸钠为25%重量份、过硫酸铵为3.5%重量份；
作为优选，步骤2)中反应温度86°C，反应时间6h。
[0006]有益效果:本发明的减水剂反应温度不高、反应时间不长、产率高，且合成单酯的过程中不使用有毒的材料，符合安全环保的需求。
【具体实施方式】
[0007]一种三元共聚物高效减水剂的制备方法，包括如下步骤:
I)首先合成马来酸聚乙二醇酯:在自制催化剂、溶剂甲苯存在下，由马来酸酐与聚乙二醇单甲醚(400)通过直接酯化法合成马来酸单聚乙二醇单甲醚酯。当马来酸酐与聚乙二醇单甲醚摩尔比为(1.05 — 1.1): I时，控制温度100—105 °C，反应7h，合成的马来酸单聚乙二醇单甲醚酯的产率可以达到98%。通过红外光谱分析，发现所合成的酯的官能团分布和进口日本酯(NKesterM290)非常接近，证明所合成的马来酸单聚乙二醇单甲醚酯满足预定的制备要求。
[0008]其次合成丙酸乙酯:在反应釜中加入丙酸和乙醇，搅拌15min后加入无水氯化钙。加热回流1h后，蒸馏出粗品。用5%?10%的碳酸钠溶液洗涤3?4次，酸性合格后再水洗I次。加无水碳酸钠干燥后，分馏，收集96?100°C馏分，得产品。丙酸与乙醇在硫酸催化下直接酯化，然后经中和、水洗、精馏得成品。
[0009]然后，将50%重量份的马来酸聚乙二醇酯置于容器中，添加适量的25%重量份的丙酸乙酯、25%重量份的甲基丙烯磺酸钠、3.5%重量份的引发剂过硫酸铵，余量为去离子水；
2)在一定的86°C温度下恒温反应6h，然后将制得的减水剂冷却至室温；
3)用氢氧化钠溶液中和混合物至pH= 7，即制得高效减水剂。
[0010]采用最佳工艺制得的高效减水剂在水灰比为0.29时，最适宜的掺量为0.3%重量份，水泥净浆初始流动度达到325 mm。
[0011]添加减水剂有利于水泥石微观结构的生长，并可以在一定程度上改变水泥石孔隙的分布情况，使大孔减少，晶体生长更密实。
【主权项】
1.一种三元共聚物高效减水剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 1)将45-55%重量份的马来酸聚乙二醇酯置于容器中，添加20-30%重量份的丙酸乙酯、22-28%重量份的甲基丙烯磺酸钠、3-5%重量份的引发剂过硫酸铵，余量为去离子水； 2)在一定的温度下恒温反应5-8h，然后将制得的减水剂冷却至室温； 3)用氢氧化钠溶液中和混合物至pH= 7，即制得高效减水剂。
2.根据权利要求1所述的三元共聚物高效减水剂的制备方法，其特征在于，步骤I)中将马来酸聚乙二醇酯为50%重量份,丙酸乙酯为25%重量份、甲基丙烯磺酸钠为25%重量份、过硫酸铵为3.5%重量份。
3.根据权利要求2所述的三元共聚物高效减水剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中反应温度86 °C，反应时间6h。
【专利摘要】本发明公开了一种减水剂的制备工艺，具体涉及三元共聚物高效减水剂的制备方法。包括如下步骤：1）将45-55%重量份的马来酸聚乙二醇酯置于容器中，添加20-30%重量份的丙酸乙酯、22-28%重量份的甲基丙烯磺酸钠、3-5%重量份的引发剂过硫酸铵，余量为去离子水;2）在一定的温度下恒温反应5-8h，然后将制得的减水剂冷却至室温;3）用氢氧化钠溶液中和混合物至pH=7，即制得高效减水剂。本发明的减水剂反应温度不高、反应时间不长、产率高，且合成单酯的过程中不使用有毒的材料，符合安全环保的需求。
【IPC分类】C04B103-30, C08F228-02, C04B24-16, C08F283-06
【公开号】CN104725571
【申请号】CN201310696884
【发明人】陈文宁, 周雅欣
【申请人】徐州九龙合成材料厂
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2013年12月18日