色谱级异丙醇的提纯方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及溶剂提纯领域，特别涉及一种色谱级异丙醇的提纯方法。
【背景技术】
[0002] 色谱试剂是指用于色谱分析、色谱分离、色谱制备的化学试剂。因色谱种类多，过 程复杂，故又把色谱试剂分类成各种不同的色谱试剂如：气相色谱试剂、高压液相色谱试 齐?、薄层色谱试剂、柱层析色谱试剂、离子色谱试剂、离子对色谱试剂等。异丙醇作为一种高 效液相色谱试剂，专门用于液相色谱分析，在医药化工、检验分析、检测等领域广泛应用。
[0003] 我国异丙醇液相色谱试剂的制备方法很少有报道，且国内的异丙醇的产量较低， 纯度也不高，高纯度异丙醇大多依赖进口，导致成本较高，受国外技术牵制程度较大。国内 也有高纯异丙醇的专利，申请号为99119158. 7的专利中给出了一种加盐萃取共沸精馏联 合过程精制异丙醇的方法，该方法采取萃取加盐析的工艺提纯异丙醇，该方法仅为粗提纯 工艺，提纯后的。所以研制出一种异丙醇提纯的方法尤为迫切。
[0004] 国内也有高纯异丙醇的专利，专利CN1249294A中给出了一种加盐萃取共沸精馏 联合过程精制异丙醇的方法，该方法采取萃取加盐析的工艺提纯异丙醇，该方法仅为粗提 纯工艺，提纯后的纯度> 99. 5(wt)，该纯度仍不能达到色谱级试剂的高纯度要求，提纯方法 需进一步改进。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种可提高异丙醇纯度的色谱 级异丙醇的提纯方法。
[0006] 为实现以上目的，本发明通过以下技术方案实现：
[0007] 色谱级异丙醇的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0008] a.取原料异丙醇，向其中加入碳酸钠，将pH值调节至7~8的范围内；振摇，使碳 酸钠与原料异丙醇中的有机酸杂质充分反应，生产盐类沉淀物；静置分层后，弃去水层，并 对溶有异丙醇的有机层进行过滤，保留滤液。
[0009] b.将步骤a所得的滤液通入装有改性活性碳的吸附剂柱进行吸附处理，用于除去 含碳碳双键的不饱和有机化合物，得到纯度> 99. 99% (wt)的色谱级异丙醇。
[0010] 优选地是，所述改性活性碳为表面附着氧化性酸的活性碳。所述氧化性酸包括但 不限于浓硝酸、稀硝酸，浓硫酸，次氯酸，氯酸，亚氯酸，高氯酸，亚硝酸。
[0011] 优选地是，所述步骤b中，滤液通入装有改性活性碳的吸附剂柱之前，先通入装有 分子筛的吸附剂柱，去除水分。
[0012] 优选地是，所述步骤b中，将经改性活性碳吸附后的异丙醇通入装有氢氧化铝的 吸附剂柱，去除过氧化物、低级醇和醛酮类杂质。
[0013] 优选地是，还包括步骤c，将吸附后的异丙醇进行精馏；精馏釜加热温度为90~ 100°C、釜中异丙醇液体温度为85~90°C、出液温度为81~83°C、控制回流比10 : 3~8。
[0014] 本发明提供的色谱级异丙醇的提纯方法，通过改性活性碳吸附得到纯度> 99. 99% (wt)的异丙醇，使提纯得到的异丙醇能够应用于色谱分析、色谱分离、色谱制备等领域，扩 大了应用范围。本发明提供的提纯方法，填补了国内高纯度异丙醇的生产空白，降低了进口 所需成本，同时减轻了受国外技术牵制的程度。本发明提供的提纯方法，产品收率>95%，收 率高，同时还具有能耗低、生产过程简便、运行稳定、适用于工业化生产等优点。
【具体实施方式】
[0015] 下面结合实施例对本发明进行详细的描述：
[0016] 实施例1
[0017] 色谱级异丙醇的提纯方法，包括如下步骤：
[0018] a.取纯度为99. 5% (wt)的原料异丙醇，加入碳酸钠将溶液的pH调节至7,并振摇 使碳酸钠与原料异丙醇内的有机酸杂质充分反应，生成盐类沉淀物；静置分层，弃去水层 及沉淀，过滤有机层，保留滤液。
[0019] b.吸附：
[0020] I.将上述滤液通入装有分子筛的吸附剂柱，进一步去除有机层内的水分；吸附 后，异丙醇含水量控制在< 〇. 01 % ;本步骤中利用分子筛除去经萃取后异丙醇中的水分，如 水分含量> 0. 03%需更换分子筛后再继续进行分子筛吸附处理；
[0021] II.紧接着，将上述流出液通入装有改性活性碳的吸附剂柱，改性活性碳为经浓硝 酸浸泡过的活性碳，用于去除含碳碳双键的有机化合物，如烯烃，芳香烃等；由于碳碳双键 为可吸收紫外可见光的基团，所以去除含碳碳双键的有机化合物可大大提高提纯后的异丙 醇的透光度；
[0022] III.最后，将上述流出液通入装有氢氧化铝的吸附剂柱，用于除去低级醇和醛酮 类杂质。
[0023] c.将上述经吸附处理后的异丙醇打入精馏塔进行精馏，精馏釜加热温度为90°C、 釜中异丙醇液体温度为85°C、出液温度为81°C、控制回流比10 : 3。精馏出液检测合格后 装瓶，充氮气保存，即得纯度> 99. 99% (wt)的色谱级异丙醇。
[0024] 实施例2
[0025] 色谱级异丙醇的提纯方法，包括如下步骤：
[0026] a.取纯度为99. 5% (wt)的原料异丙醇，加入碳酸钠将溶液的pH调节至8,并振摇 使碳酸钠与原料异丙醇内的有机酸杂质充分反应，生成盐类沉淀物；静置分层，弃去水层 及沉淀，过滤有机层，保留滤液。
[0027] b.吸附：
[0028] I.将上述滤液通入装有分子筛的吸附剂柱，进一步去除有机层内的水分；吸附 后，异丙醇含水量控制在< 〇. 〇1 % ;本步骤中利用分子筛除去经萃取后异丙醇中的水分，如 水分含量> 〇. 03%需更换分子筛后再继续进行分子筛吸附处理；
[0029] II.紧接着，将上述流出液通入装有改性活性碳的吸附剂柱，改性活性碳为经浓硫 酸浸泡过的活性碳，用于去除含碳碳双键的有机化合物，如烯烃，芳香烃等；由于碳碳双键 为可吸收紫外可见光的基团，所以去除含碳碳双键的有机化合物可大大提高提纯后的异丙 醇的透光度；
[0030] III.最后，将上述流出液通入装有氢氧化铝的吸附剂柱，用于除去低级醇和醛酮 类杂质。
[0031] c.将上述经吸附处理后的异丙醇打入精馏塔进行精馏，精馏釜加热温度为 100°C、釜中异丙醇液体温度为90°C、出液温度为83°C、控制回流比10 : 8。精馏出液检测 合格后装瓶，充氮气保存，即得纯度> 99. 99% (wt)的色谱级异丙醇。
[0032] 实施例3
[0033] 色谱级异丙醇的提纯方法，包括如下步骤：
[0034] a.取纯度为99. 5% (wt)的原料异丙醇，加入碳酸钠将溶液的pH调节至7~8,并 振摇使碳酸钠与原料异丙醇内的有机酸杂质充分反应，生成盐类沉淀物；静置分层，弃去 水层及沉淀，过滤有机层，保留滤液。
[0035] b.吸附：
[0036] I.将上述滤液通入装有分子筛的吸附剂柱，进一步去除有机层内的水分；吸附 后，异丙醇含水量控制在< 〇. 01 % ;本步骤中利用分子筛除去经萃取后异丙醇中的水分，如 水分含量> 〇. 03%需更换分子筛后再继续进行分子筛吸附处理；
[0037] II.紧接着，将上述流出液通入装有改性活性碳的吸附剂柱，改性活性碳为经次氯 酸浸泡过的活性碳，用于去除含碳碳双键的有机化合物，如烯烃，芳香烃等；由于碳碳双键 为可吸收紫外可见光的基团，所以去除含碳碳双键的有机化合物可大大提高提纯后的异丙 醇的透光度；
[0038] III.最后，将上述流出液通入装有氢氧化铝的吸附剂柱，用于除去低级醇和醛酮 类杂质。
[0039] c.将上述经吸附处理后的异丙醇打入精馏塔进行精馏，精馏釜加热温度为95°C、 釜中异丙醇液体温度为87°C、出液温度为82°C、控制回流比10 : 5。精馏出液检测合格后 装瓶，充氮气保存，即得纯度> 99. 99% (wt)的色谱级异丙醇。
[0040] 实施例4
[0041] 色谱级异丙醇的提纯方法，包括如下步骤：
[0042] a.取纯度为99. 5% (wt)的原料异丙醇，加入碳酸钠将溶液的pH调节至7,并振摇 使碳酸钠与原料异丙醇内的有机酸杂质充分反应，生成盐类沉淀物；静置分层，弃去水层 及沉淀，过滤有机层，保留滤液。
[0043] b.吸附：
[0044] I.将上述滤液通入装有分子筛的吸附剂柱，进一步去除有机层内的水分；吸附 后，异丙醇含水量控制在< 〇. 〇1 % ;本步骤中利用分子筛除去经萃取后异丙醇中的水分，如 水分含量> 〇. 03%需更换分子筛后再继续进行分子筛吸附处理；
[0045] II.紧接着，将上述流出液通入装有改性活性碳的吸附剂柱，改性活性碳为经高氯 酸浸泡过的活性碳，用于去除含碳碳双键的有机化合物，如烯烃，芳香烃等；由于碳碳双键 为可吸收紫外可见光的基团，所以去除含碳碳双键的有机化合物可大大提高提纯后的异丙 醇的透光度；
[0046] III.最后，将上述流出液通入装有氢氧化铝的吸附剂柱，用于除去低级醇和醛酮 类杂质。
[0047] c.将上述经吸附处理后的异丙醇打入精馏塔进行精馏，精馏釜加热温度为98°C、 釜中异丙醇液体温度为89°C、出液温度为82°C、控制回流比10 : 7。精馏出液检测合格后 装瓶，充氮气保存，即得纯度> 99. 99% (wt)的色谱级异丙醇。
[0048] 实施例1~4提纯后的色谱级异丙醇的技术指标如表一所示：
[0049]表一 [00501
【主权项】
1. 色谱级异丙醇的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤： a. 取原料异丙醇，向其中加入碳酸钠，振摇、静置分层后，弃去水层，过滤有机层，保留 滤液； b. 将步骤a所得的滤液通入装有改性活性碳的吸附剂柱进行吸附处理，得到纯度 彡99. 99% (wt)的色谱级异丙醇。
2. 根据权利要求1所述的色谱级异丙醇的提纯方法，其特征在于，所述改性活性碳为 表面附着氧化性酸的活性碳。
3. 根据权利要求1所述的色谱级异丙醇的提纯方法，其特征在于，所述步骤b中，滤液 通入装有改性活性碳的吸附剂柱之前，先通入装有分子筛的吸附剂柱。
4. 根据权利要求1所述的色谱级异丙醇的提纯方法，其特征在于，所述步骤b中，将经 改性活性碳吸附后的异丙醇通入装有氢氧化铝的吸附剂柱。
5. 根据权利要求1、3或4所述的色谱级异丙醇的提纯方法，其特征在于，还包括步骤 c，将吸附后的异丙醇进行精馏；精馏釜加热温度为85~100°C、釜中异丙醇液体温度为 85~90°C、出液温度为81~83°C、控制回流比10 : 3~8。
【专利摘要】本发明公开了一种色谱级异丙醇的提纯方法，其特征在于，通过改性活性碳吸附等工序去除原料异丙醇中的杂质，得到色谱级异丙醇。本发明提供的色谱级异丙醇的提纯方法，可得到纯度≥99.99%（wt）的异丙醇，满足色谱级试剂的高纯度要求，使提纯得到的异丙醇能够应用于色谱分析、色谱分离、色谱制备等领域，扩大了应用范围。
【IPC分类】C07C29-76, C07C31-10, C07C29-80
【公开号】CN104744213
【申请号】CN201310753987
【发明人】范文林, 张群星, 王洪
【申请人】上海星可高纯溶剂有限公司
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2013年12月31日