一种2-氯嘧啶的合成工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及2-氯喃啶制备的技术领域，尤其涉及一种备2-氯喃啶的合成工艺。
【背景技术】
[0002] 2-氯嘧啶又名2-氯吡啶啉，分子式为C4H3C1N2，其分子量为114. 53,CAS号为 1722-12-9,其为一种白色或淡黄色粉末，熔点为63~66°C，沸点为75~76°C，闪点为 98°C。现有技术中2-氯嘧啶的合成工艺存在物的收率较低和产品纯度较低的技术缺陷。
【发明内容】
[0003] 有鉴于此，本发明提供一种制备2-氯嘧啶的工艺，该制备工艺的产物的纯度较 高、收率较高。
[0004] -种2-氯嘧啶的合成工艺，包括以下步骤：
[0005] (1)将硝酸胍（式A)与1，1，3, 3-四甲氧基丙烷（式E)在无水乙醇的溶剂中、不 断通入干燥氯化氢气体的条件下，于20~30°C下反应4~6h，得到2-氨基嘧啶（式C)，反 应式如下，
[0006]
【主权项】
1. 一种2-氯喃啶的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤： (1) 将硝酸胍（式A)与1，1，3, 3-四甲氧基丙烷（式E)在无水乙醇的溶剂中、不断通 入干燥氯化氢气体的条件下，于20~30°C下反应4~6h，得到2-氨基嘧啶（式C)，反应式 如下，
(2) 将2-氨基嘧啶以NaN02、HCl和ZnCl2S催化剂，在-10~5°C下被还原，得到2-氯 嘧啶（式D)，反应式如下，
2. 根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤（1)中所述硝酸胍与1，1，3, 3-四甲 氧基丙烷的摩尔比为1. 2~1. 8 :1。
3. 根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤（1)中所述反应4~6h后，对反应产 物进行过滤和调节pH至碱性。
4. 根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤（1)中pH为9~10。
5. 根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤（2)中所述2-氨基嘧啶、NaNO 2、HCl 和ZnCl2的摩尔比为1 :2· 4~2. 8 :2· 5~3. 5 :3· 2~4。
6. 根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤（2)中所述还原反应在二氯甲烷的溶 剂中进行。
【专利摘要】本发明公开了一种2-氯嘧啶的合成工艺。本发明的合成工艺将硝酸胍与1,1,3,3-四甲氧基丙烷在无水乙醇的溶剂中、不断通入干燥氯化氢气体的条件下，于20～30℃下反应4～6h，得到2-氨基嘧啶，然后将2-氨基嘧啶以NaNO2、HCl和ZnCl2为催化剂，在-10～5℃下被还原即得到产品。通过上述的制备路线，获得了纯度较高、收率较高的2-氯嘧啶。
【IPC分类】C07D239-30
【公开号】CN104761504
【申请号】CN201410708451
【发明人】张卫东
【申请人】太仓运通生物化工有限公司
【公开日】2015年7月8日
【申请日】2014年11月27日