氯嘧啶类化合物的一种制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及氯嘧啶类化合物的制备技术领域。
【背景技术】
[0002] 氯嘧啶类化合物是重要的兽药以及农药中间体,结构通式如下所示式(III)
【主权项】
1. 氯喃啶类化合物的一种制备方法,其特征在于:将羟基喃啶钠盐与氯化剂混合反应 生成氯喃啶类化合物;
所述羟基嘧啶钠盐的通式为: 所述氯嘧啶类化合物的通式为: 以上两式中,馬为-H、-NH 2、ONa、_0〇13或NO 2中的任意一种; 尺4为-H、-NH 2、ONa、_0〇13或NO 2中的任意一种; R5为-H、-NH2、ONa、-OCH3或 NO 2中的任意一种。
2. 根据权利要求1所述制备方法,其特征在于::搅拌条件下,将羟基嘧啶钠盐和氯化 剂混合升温至回流进行反应,反应结束后,将反应器内生成物降温至30°C以下,用氨水中和 至PH4~5,再加入冰水搅拌后过滤,取固相烘干,得氯嘧啶类化合物。
3. 根据权利要求1或2所述制备方法,其特征在于:氯化剂与羟基嘧啶钠盐的混合摩 尔比为5~15 :1。
4. 根据权利要求3所述制备方法,其特征在于:氯化剂与羟基嘧啶钠盐的混合摩尔比 为8~10 :1〇
5. 根据权利要求1或2所述制备方法,其特征在于:所述氯化剂为五氯化磷、三氯化 磷、氯化亚砜、氯气、磺酰氯中的任意一种。
6. 根据权利要求2所述制备方法,其特征在于:所述反应在溶剂中进行。
7. 根据权利要求6所述制备方法,其特征在于:所述溶剂为丙酮、乙腈、甲苯、苯、DMF、 DMA、DMS0、三氯氧磷或氯化亚砜中的至少任意的一种。
8. 根据权利要求7所述制备方法,其特征在于:所述溶剂为丙酮或乙腈。
9. 根据权利要求6所述制备方法,其特征在于:溶剂与羟基嘧啶钠盐的混合质量比为 4 ~20 :1〇
【专利摘要】氯嘧啶类化合物的一种制备方法,涉及氯嘧啶类化合物的制备技术领域,本发明将羟基嘧啶钠盐与氯化剂反应生成氯嘧啶类化合物,本发明是以羟基嘧啶钠盐为反应原料,其中羟基嘧啶钠盐作为反应原料的同时还作为缚酸剂使用,用于吸收反应中产生的氯化氢,避免使用了其它相关的缚酸剂,有效地降低了成本,简化了反应结束后的后续处理,同时反应收率也有了一定程度的提高,收率>90%,含量>98%。
【IPC分类】C07D239-30, C07D239-42, C07D239-34
【公开号】CN104761505
【申请号】CN201510098006
【发明人】赵云德, 庄卫东
【申请人】江苏天和制药有限公司
【公开日】2015年7月8日
【申请日】2015年3月6日