一种速溶级羧甲基纤维素钠的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及高分子化合物的制备技术领域，具体涉及一种速溶级羧甲基纤维素钠的制备方法。
【背景技术】
[0002]羧甲基纤维素钠(sodium carboxyme thy I cellulose, CMC)，是纤维素的羧甲基化衍生物，又名纤维素胶，是经化学改性得到的一种水溶性的离子型醚。它的水溶液有增稠、粘结成膜、保护胶、保持水分、乳化及悬浮作用，是最主要的离子型纤维素胶。CMC通常是由天然纤维素与苛性碱及一氯醋酸反应后制得，是一种阴离子型高分子化合物，化合物分子量从几千到百万不等。CMC属于天然纤维素改性，目前联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)已正式称它为“改性纤维素”。CMC的合成方法是由德国人E.Jansen于1918年发明的，并于1921年获准专利而见诸于世，此后便在欧洲实现商业化生产。CMC当时只为粗产品，作胶体和粘结剂使用。1936-1941年，CMC工业应用研宄相当活跃，发表了几个相当有启发性的专利。第二次世界大战期间，德国将CMC用于合成洗涤剂中作为抗再沉积剂，并作为某些天然胶(如明胶，阿拉伯胶)的代用品，使CMC工业得到很大的发展。美国Hercules公司于1943年开始工业生产CMC，并于1946年生产精制CMC产品，该产品被认可为安全食品添加剂。CMC因具有许多特殊性质，如增稠、粘结、成膜、持水、乳化、悬浮等，且本身无毒、无嗅、不易发酵、热稳定性好等特点而被广泛应用于石油、地质、日化、食品、医药等行业，被誉为“工业味精”。
[0003]目前，CMC工业生产，基本上分溶媒法和水媒法；前者以酒精(亦可用异丙醇、丙酮)为溶剂，产品经除盐、纯化而成，质量高、品质好、呈中性；后者水为介质，氯乙酸钠有效利用率低，产品含盐量大、水分高、呈碱性、系粗品。二者都是纤维素经碱化、再与氯乙酸或其钠盐醚化而成。主要原料:棉短绒、烧碱、纯碱、氯乙酸等。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种速溶级羧甲基纤维素钠的制备方法，使用乙二醚作为表面活性剂赋予产品速溶的特性，解决了羧甲基纤维素钠在使用过程中极易抱团从而使溶解时间长的问题，具有工艺简单、使用便利、生产成本低、产品品质好、溶解速度快等优点。
[0005]为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下:
一种速溶级羧甲基纤维素钠的制备方法，包括如下步骤:
I)碱化:
a)配制所需的液碱与酒精混合物，向碱化装置中投入片碱和20%的液碱与酒精混合物；
b)先后加入工业棉与剩余80%的液碱与酒精混合物；
c)向碱化装置中充入氮气作为保护气体，在搅拌条件下进行碱化反应45~55分钟；
d)在搅拌条件下加入一定量的氯乙酸酒精混合液，加完后反向搅拌2分钟，再正向搅拌5分钟后出料；
2)醚化:
将碱化后的物料加入醚化装置，在15~20分钟内升温至75~80度进行醚化反应，并保持恒温45~55分钟，同时回收酒精，然后降温至55度，出料；
3)洗涤:
将醚化后的物料转入洗涤装置，分别用质量浓度为72%与73%的酒精水溶液洗涤两次；调整pH值为7.0-7.5，加入漂白液进行漂白，然后出料；
4)耙干:
将洗涤后的物料转入耙干装置，进料完成后降温至40度，喷淋加入乙二醚酒精混合物，搅拌20分钟；再升温至78~80度，在恒温条件下回收酒精，待酒精回收完毕后出料；
5)烘干粉碎:
控制温度为60~65度，将耙干后的物料烘干、粉碎。
[0006]根据以上方案，所述步骤I中的碱化反应时间为50分钟，搅拌包括正向搅拌与反向搅拌，除了在反应20~30分钟时反向搅拌2分钟外，其余时间均为正向搅拌；加酸时间为50分钟。
[0007]根据以上方案，所述步骤2)中醚化反应温度为78度。
[0008]根据以上方案，所述步骤5)中烘干时物料水分的质量浓度控制在6~8%，粉碎时粉碎机筛板的孔径为0.35 mm，包装时包装振动筛的精度为80目。
[0009]本发明的有益效果是:使用乙二醚作为表面活性剂赋予产品速溶的特性，解决了羧甲基纤维素钠在使用过程中极易抱团从而使溶解时间长的问题，且产品呈中性，具有工艺简单、使用便利、生产成本低、产品品质好、溶解速度快等优点。
【具体实施方式】
[0010]下面结合实施例对本发明的技术方案进行说明。
[0011 ] 原料及规格:精棉(聚合度为2400~2600)，酒精(乙醇含量为95%)，液碱(NaOH含量50%)，片碱(工业级)，氯乙酸(彡95%)，盐酸(含量36-37%)。
[0012]实施例1:
一种速溶级羧甲基纤维素钠的制备方法，包括如下步骤:
1)碱化:
a)配制所需的液碱与酒精混合物，向碱化装置中投入片碱和20%的液碱与酒精混合物；
b)先后加入工业棉与剩余80%的液碱与酒精混合物；
c)向碱化装置中充入氮气作为保护气体，在搅拌条件下进行碱化反应50分钟，在反应25分钟时反向搅拌2分钟；
d)在搅拌条件下于50分钟内加入氯乙酸酒精混合液，加完后反向搅拌2分钟，再正向搅拌5分钟后出料；
2)醚化:
将碱化后的物料加入醚化装置，在17分钟内升温至78度进行醚化反应，并保持恒温50分钟，同时回收酒精，然后降温至55度，出料； 3)洗涤:
将醚化后的物料转入洗涤装置，分别用质量浓度为72%与73%的酒精水溶液洗涤两次；调整pH值为7.0-7.5，加入漂白液进行漂白，然后出料；
4)耙干:
将洗涤后的物料转入耙干装置，进料完成后降温至40度，喷淋加入乙二醚酒精混合物，搅拌20分钟；再升温至79度，在恒温条件下回收酒精，待酒精回收完毕后出料；
5)烘干粉碎:
控制温度为63度，将耙干后的物料烘干、粉碎，烘干时物料水分的质量浓度控制在7%，粉碎时粉碎机筛板的孔径为0.35 mm，包装时包装振动筛的精度为80目。
[0013]实施例2:
一种速溶级羧甲基纤维素钠的制备方法，包括如下步骤:
1)碱化:
a)配制所需的液碱与酒精混合物，向碱化装置中投入片碱和20%的液碱与酒精混合物；
b)先后加入工业棉与剩余80%的液碱与酒精混合物；
c)向碱化装置中充入氮气作为保护气体，在搅拌条件下进行碱化反应45分钟，在反应20分钟时反向搅拌2分钟；
d)在搅拌条件下于50分钟内加入氯乙酸酒精混合液，加完后反向搅拌2分钟，再正向搅拌5分钟后出料；
2)醚化:
将碱化后的物料加入醚化装置，在20分钟内升温至80度进行醚化反应，并保持恒温45分钟，同时回收酒精，然后降温至55度，出料；
3)洗涤:
将醚化后的物料转入洗涤装置，分别用质量浓度为72%与73%的酒精水溶液洗涤两次；调整pH值为7.0-7.5，加入漂白液进行漂白，然后出料；
4)耙干:
将洗涤后的物料转入耙干装置，进料完成后降温至40度，喷淋加入乙二醚酒精混合物，搅拌20分钟；再升温至80度，在恒温条件下回收酒精，待酒精回收完毕后出料；
5)烘干粉碎:
控制温度为60度，将耙干后的物料烘干、粉碎，烘干时物料水分的质量浓度控制在6%，粉碎时粉碎机筛板的孔径为0.35 mm，包装时包装振动筛的精度为80目。
[0014]实施例3:
一种速溶级羧甲基纤维素钠的制备方法，包括如下步骤:
I)碱化:
a)配制所需的液碱与酒精混合物，向碱化装置中投入片碱和20%的液碱与酒精混合物；
b)先后加入工业棉与剩余80%的液碱与酒精混合物；
c)向碱化装置中充入氮气作为保护气体，在搅拌条件下进行碱化反应55分钟，在反应30分钟时反向搅拌2分钟； d)在搅拌条件下于50分钟内加入氯乙酸酒精混合液，加完后反向搅拌2分钟，再正向搅拌5分钟后出料；
2)醚化:
将碱化后的物料加入醚化装置，在15分钟内升温至75度进行醚化反应，并保持恒温50分钟，同时回收酒精，然后降温至55度，出料；
3)洗涤:
将醚化后的物料转入洗涤装置，分别用质量浓度为72%与73%的酒精水溶液洗涤两次；调整pH值为7.0-7.5，加入漂白液进行漂白，然后出料；
4)耙干:
将洗涤后的物料转入耙干装置，进料完成后降温至40度，喷淋加入乙二醚酒精混合物，搅拌20分钟；再升温至78度，在恒温条件下回收酒精，待酒精回收完毕后出料；
5)烘干粉碎:
控制温度为65度，将耙干后的物料烘干、粉碎，烘干时物料水分的质量浓度控制在8%，粉碎时粉碎机筛板的孔径为0.35 mm，包装时包装振动筛的精度为80目。
[0015]以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的相关技术人员应当理解:可以对本发明进行修改或者同等替换，但不脱离本发明精神和范围的任何修改和局部替换均应涵盖在本发明的权利要求范围内。
【主权项】
1.一种速溶级羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 1)碱化: a)配制所需的液碱与酒精混合物，向碱化装置中投入片碱和20%的液碱与酒精混合物； b)先后加入工业棉与剩余80%的液碱与酒精混合物； c)向碱化装置中充入氮气作为保护气体，在搅拌条件下进行碱化反应45~55分钟； d)在搅拌条件下加入一定量的氯乙酸酒精混合液，加完后反向搅拌2分钟，再正向搅拌5分钟后出料； 2)醚化: 将碱化后的物料加入醚化装置，在15~20分钟内升温至75~80度进行醚化反应，并保持恒温45~55分钟，同时回收酒精，然后降温至55度，出料； 3)洗涤: 将醚化后的物料转入洗涤装置，分别用质量浓度为72%与73%的酒精水溶液洗涤两次；调整pH值为7.0-7.5，加入漂白液进行漂白，然后出料； 4)耙干: 将洗涤后的物料转入耙干装置，进料完成后降温至40度，喷淋加入乙二醚酒精混合物，搅拌20分钟；再升温至78~80度，在恒温条件下回收酒精，待酒精回收完毕后出料； 5)烘干粉碎: 控制温度为60~65度，将耙干后的物料烘干、粉碎。
2.根据权利要求1所述的速溶级羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于，所述步骤I中的碱化反应时间为50分钟，搅拌包括正向搅拌与反向搅拌，除了在反应20~30分钟时反向搅拌2分钟外，其余时间均为正向搅拌；加酸时间为50分钟。
3.根据权利要求1所述的速溶级羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中醚化反应温度为78度。
4.根据权利要求1所述的速溶级羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中烘干时物料水分的质量浓度控制在6~8%，粉碎时粉碎机筛板的孔径为0.35 _，包装时包装振动筛的精度为80目。
【专利摘要】本发明提供一种速溶级羧甲基纤维素钠的制备方法，包括如下步骤：碱化：在氮气保护下进行碱化；醚化：在醚化装置中保持温度为75~80度进行醚化反应45~55分钟；洗涤：将醚化后的物料转入洗涤装置，用酒精水溶液洗涤两次后加入漂白液进行漂白；耙干：将洗涤后的物料转入耙干装置中耙干；烘干粉碎：控制温度为60~65度，将耙干后的物料烘干、粉碎。本发明使用乙二醚作为表面活性剂赋予产品速溶的特性，解决了羧甲基纤维素钠在使用过程中极易抱团从而使溶解时间长的问题，具有工艺简单、使用便利、生产成本低、产品品质好、溶解速度快等优点。
【IPC分类】C08B11-12
【公开号】CN104761647
【申请号】CN201510152478
【发明人】胡继业
【申请人】佛山市富实新高分子纤维有限公司
【公开日】2015年7月8日
【申请日】2015年4月2日