一种制备2,6-二氟苯腈的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种农药的制备方法，尤其是涉及一种制备2,6-二氟苯腈的方法。
【背景技术】
[0002] 2,6_二氟苯腈是特异性昆虫生长调节剂：除虫脲、定虫隆等苯甲酰脲类农药的必 备中间体，同时还可应用为药物、液晶材料的合成，具有广泛的市场前景。因此如何高效的 合成2,6-二氟苯腈受到人们的广泛关注，2,6-二氟苯腈的合成方法主要有以下几种：
[0003] 1、在1980年以前，2,6_二氟苯腈的合成主要采取氯代芳烃与无水氟化钾在各种 溶剂中进行氟化反应的方法（参见GC，Fing，etal.，chem.commn，1965，（18)，
【主权项】
1. 一种制备2,6-二氣苯膳的方法，其特征在于，该方法采用W下步骤： (1)在反应容器中依次加入非质子强极性溶剂、甲苯、2,6-二氯苯膳和催化剂； 似开启加热系统，控制反应容器温度为110~150。回流脱水，脱甲苯； (3) 利用冷却系统将反应容器温度降至90~locrc，向反应容器中加入氣化钟； (4) 开启加热系统，控制反应容器温度为150~25(TC，反应15~20h; (5) 利用冷却系统将反应容器温度降至5(TCW下，抽滤； (6) 抽滤得到的滤液转到精觸瓶中，开启真空粟，真空度为-0.IMPa，收集105~108°C 觸分，得到成品2,6-二氣苯膳。
2. 根据权利要求1所述的一种制备2,6-二氣苯膳的方法，其特征在于， 2.6- 二氣苯膳和氣化钟的摩尔当量比例为1 : 2. 2~5， 催化剂的用量为2,6-二氣苯膳质量的3%~10%， 非质子强极性溶剂和2,6-二氣苯膳的质量比例为1.0~5 : 1。
3. 根据权利要求1所述的一种制备2,6-二氣苯膳的方法，其特征在于， 2.6- 二氣苯膳和氣化钟的摩尔当量比例为1 : 2. 4， 催化剂的用量为2,6-二氣苯膳质量的6%， 反应溶剂和2,6-二氣苯膳的质量比例为3。
4. 根据权利要求1所述的一种制备2,6-二氣苯膳的方法，其特征在于，步骤（1)中 所述的非质子强极性溶剂为N，N-二甲基己醜胺、二甲基亚讽、N-甲基化咯焼丽、1,3-二甲 基-2-咪哇晰丽或环下讽。
5. 根据权利要求1所述的一种制备2,6-二氣苯膳的方法，其特征在于，步骤（1)中所 述的催化剂为N-烷基化巧季馈盐，结构式为：
其中，R为碳链长度为C1~C4的烷基基团，X为团素，包括氯、漠或楓。
6. 根据权利要求4所述的一种制备2,6-二氣苯膳的方法，其特征在于，所述的催化剂 优选氯化N-己基化巧或氯化N-丙基化巧。
7. 根据权利要求1所述的一种制备2,6-二氣苯膳的方法，其特征在于，步骤（2)中将 温度升至11(TC，回流脱水化，然后继续升温至15CTC脱除甲苯。
【专利摘要】本发明涉及一种制备2，6-二氟苯腈的方法，加入非质子强极性溶剂、甲苯、2，6-二氯苯腈和催化剂，控制温度为110～150℃，回流脱水，脱甲苯；降温至90～100℃，向反应容器中加入氟化钾；控制反应温度为150～250℃，反应15～20h；将反应容器温度降至50℃以下，抽滤得到的滤液转到精馏瓶中，开启真空泵，真空度为-0.1MPa，收集105～108℃馏分，得到成品2，6-二氟苯腈。与现有技术相比，本发明反应条件平和，制备工艺简单，反应收率可以高达98％。
【IPC分类】C07C255-50, C07C253-30
【公开号】CN104788341
【申请号】CN201410023012
【发明人】周庆江, 吴勇, 谢思勉, 田晓宏
【申请人】上海泰禾化工有限公司, 南通泰禾化工有限公司
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2014年1月17日