一种腰果酚改性环氧树脂固化剂的制备方法
【技术领域】：
[0001] 本发明涉及化工领域，尤其涉及一种改性环氧树脂固化剂，特别是一种腰果酚改 性环氧树脂固化剂的制备方法。
【背景技术】：
[0002] 在重防腐领域，环氧树脂是一个举足轻重的角色，其广泛的用途和优异的性能是 重防腐涂料不可或缺的品种。而影响环氧树脂固化性能的重要因素之一就是与其搭配的固 化剂，固化剂的选择对环氧树脂涂料的使用效果起着决定性作用。聚酰胺类固化剂粘度高， 且在低温下固化不佳；多元胺固化剂反应过快，放热大，使用周期短，且易挥发，毒性较大； 脂环族固化剂则反应较慢，一般需要添加促进剂才能在常温下固化；酚醛胺固化剂耐候性 不佳，容易变色。现代的防腐涂料应用领域主要是桥梁、海洋构造物、船舶、风电和核电等领 域，这些应用领域要求环氧树脂涂料具有出色的附着力，良好的柔韧性，能低温施工以及适 应低表面处理要求，干燥快，且低毒。腰果酚是腰果壳液的主要成分，其分子结构中大多是 一种间位上带有一个15碳长的碳链的单羟基苯酚结构，既具有酚类化合物的特性，又具有 类似于脂肪族化合物的特性。腰果酚无毒性，无腐蚀性，而且资源丰富，价格低廉。利用腰 果酚为原料制作的改性环氧树脂固化剂具有优异性能，且能低温固化和低毒性，可以很好 的代替以后产品。
[0003] CN101333286A，腰果酚改性胺环氧固化剂，利用腰果酚、多元胺和多聚甲醛在一定 比例下进行曼尼期反应得到性能较好的腰果酚改性酚醛胺固化剂；CN102633992A，低粘度 腰果酚改性胺固化剂及其制备方法和应用，以腰果酚和甲醛水溶液，多元胺为原料，反应得 到一款粘度较低的腰果酚改性酚醛胺固化剂。
【发明内容】
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[0004] 本发明的目的在于提供一种腰果酚改性环氧树脂固化剂的制备方法，所述的这种 方法解决了现有技术中的改性环氧树脂固化剂低温固化效果不佳的技术问题。
[0005] 本发明一种腰果酚改性环氧树脂固化剂的制备方法，包括如下步骤：
[0006] 1)在高压反应釜中加入腰果酚与NaOH固体，所述的腰果酚和NaOH固体的摩尔比 为0. 8~1 : 1，升温到60~80摄氏度，然后滴入氯乙酸，所述的腰果酚和氯乙酸的摩尔比 为1:1~2,滴加完毕后在60~80摄氏度下继续反应2~4小时，洗涤，静置，分液，抽真空 得到腰果酚基一元酸；
[0007] 2)称取腰果酚基一元酸和多元胺，所述的腰果酚基一元酸和多元胺的摩尔比为 1:0. 8~2,升温到180~200摄氏度，反应4~6小时后，降温到150~180摄氏度，抽真 空得到腰果酚改性环氧树脂固化剂。
[0008] 本发明一种腰果酚改性环氧树脂固化剂的制备方法的反应过程如下描述：
[0009]
【主权项】
1. 一种腰果酚改性环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤： 1) 在高压反应釜中加入腰果酚与NaOH固体，所述的腰果酚和NaOH固体的摩尔比 为0.8~1 :1，升温到60~80摄氏度，然后滴入氯乙酸，所述的腰果酚和氯乙酸的摩尔比为 1:1~2,滴加完毕后在60~80摄氏度下继续反应2~4小时，洗涤，静置，分液，抽真空得到腰果 酚基一元酸； 2) 称取腰果酚基一元酸和多元胺，所述的腰果酚基一元酸和多元胺的摩尔比为 1:0. 8~2,升温到180~200摄氏度，反应4~6小时后，降温到150~180摄氏度，抽真空得到腰 果酚改性环氧树脂固化剂。
【专利摘要】本发明一种腰果酚改性环氧树脂固化剂的制备方法，在高压反应釜中加入腰果酚与NaOH固体，升温到60~80摄氏度，然后慢慢滴入氯乙酸，滴加完毕后在60~80摄氏度下继续反应2~4小时，洗涤，静置，分液，抽真空得到腰果酚基一元酸；称取腰果酚基一元酸和多元胺，升温到180~200摄氏度，反应4~6小时后，降温到150~180摄氏度，抽真空得到腰果酚改性环氧树脂固化剂。本发明先采用腰果酚与氯乙酸进行取代反应，得到腰果酚基一元酸，再将制得的腰果酚基一元酸和多元胺聚合得到一种性能优异和低毒的腰果酚改性环氧树脂固化剂。
【IPC分类】C08G59-54, C07C235-10, C07C231-02
【公开号】CN104803867
【申请号】CN201510141672
【发明人】黎炘, 宋学良, 周大程
【申请人】上海美东生物材料股份有限公司
【公开日】2015年7月29日
【申请日】2015年3月30日