一种单丁基三异辛酸锡催化剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种单丁基三异辛酸锡催化剂的制备技术，属于有机合成领域。
【背景技术】
[0002]单丁基三异辛酸锡是一种高效的有机锡类的酯化反应催化剂，具有抗水解且加入量少、催化活性高等优质特性，主要用于反应温度为210?240°C的酯化和缩聚反应，因为催化剂呈中性，所以对设备无腐蚀作用，反应完毕后，无需分离出来从而不影响最终产品质量。广泛应用于合成生产粉末涂料、线圈涂料的饱和树脂和生产聚氨酯软泡和硬泡的芳香多兀醇广品等。
[0003]单丁基三异辛酸锡催化剂的合成方法通常是在碱性条件下先将单丁基三氯化锡反应生成制得单丁基氧化锡产品，然后再用单丁基氧化锡产品与异辛酸进行酯化反应脱水干燥生产制得，此方法特点是单丁基氧化锡生产过程中会耗费大量的水进行反应和水洗，离心、干燥过程粉尘大，对操作人员健康存在风险，对静电防护要求较高，回收率低下。
【发明内容】
[0004]本发明提供一种合成简单、易于控制、转化率高的单丁基三异辛酸锡催化剂的生产方法。省去了单丁基三氯化锡在碱溶液中水解的步骤，无有毒粉尘产生，利于环境和人身健康，节省了水资源。
[0005]本发明所采取的技术方案是:一种单丁基三异辛酸锡催化剂的制备方法，包括以下步骤:
(I)量取适量水倒入四口反应瓶中，开启搅拌。称取一定量的单丁基三氯化锡反应瓶中搅拌均匀，然后称取一定量的异辛酸加入反应瓶中搅拌均匀。
[0006](2)称取已经配好的碱性试剂溶液置于恒压漏斗中，控制温度缓慢滴加，控制反应终点Ph值，加完后恒温反应。
[0007](3)静置后分相，产品层抽真空干燥，过滤。
[0008]步骤(I)中的异辛酸与单丁基三氯化锡的摩尔比为3-3.3比I。
[0009]步骤(I)中单丁基三氯化锡和异辛酸搅拌混合控制温度在40°C -60°C 步骤(2 )中的碱性试剂为碳酸钠、氢氧化钠、氨水。
[0010]步骤(2)中的控制温度为60°C -90°C。
[0011]步骤(2)中的反应终点ph为4.5-5.5。
[0012]步骤(2 )中的恒温反应时间是指2h_4h。
[0013]步骤(3)中干燥温度不超过90°C。
[0014]所用的原料异辛酸和单丁基三氯化锡的纯度要求不低于98%。
[0015]与现有技术相比，本发明具有如下优点:
本发明方法采用单丁基三氯化锡代替单丁基氧化锡在碱性条件下与异辛酸进行反应制备单丁基三异辛酸锡催化剂。
[0016]本发明生产过程无有毒粉尘产生，省去了传统生产方法中单丁基三氯化锡在碱性溶液中水解的步骤，废水产生量少。
[0017]本发明节省了水资源保护了环境和人身安全，总体降低了能耗，缩短了流程。
【具体实施方式】
[0018]下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
[0019]本发明实施例提供的单丁基三异辛酸锡催化剂的制备方法，包括以下步骤:
(I)量取适量水倒入四口反应瓶中，开启搅拌。称取一定量的单丁基三氯化锡反应瓶中搅拌均匀，然后称取一定量的异辛酸加入反应瓶中搅拌均匀。
[0020](2)称取已经配好的碱性试剂溶液置于恒压漏斗中，控制温度缓慢滴加，控制反应终点Ph值为4.5-5.5，加完后恒温反应3h。
[0021](3)静置30分钟后分相，产品升温抽真空干燥，过滤。
[0022]下面通过9个具体实施例进行详细说明。
[0023]实施例一:
(I)在配有加热器、搅拌、滴液漏斗的100mL烧瓶中一次加入200.2g蒸馏水、边搅拌边加入108.3g单丁基三氯化锡。再称取165.5g异辛酸加入到反应烧瓶中恒温40度搅拌均匀。
[0024](2)在恒压滴液漏斗中加入含量为50%氢氧化钠水溶液，缓慢滴加入反应瓶，控制滴加终点Ph值为3，滴加完之后再恒温55°C反应lh。
[0025](3)静置30分钟后分相，产品升温至70°C进行真空干燥，过滤，得到无色透明液体成品。
[0026]收率达到95.4%，产品清亮，化验结果如下:锡含量19.65%水含量1.012%粘度(20°C) 73.01 CmPa.s) Pt-Co 308
实施例二:
(I)在配有加热器、搅拌、滴液漏斗的100mL烧瓶中一次加入200.0g蒸馏水、边搅拌边加入108.5g单丁基三氯化锡。再称取165.6g异辛酸加入到反应烧瓶中恒温50度搅拌均匀。
[0027](2)在恒压滴液漏斗中加入含量为50%氢氧化钠水溶液，缓慢滴加入反应瓶，控制滴加终点Ph值为3，滴加完之后再恒温65°C反应lh。
[0028](3)静置30分钟后分相，产品升温至80°C进行抽真空干燥，过滤，得到淡黄色透明液体成品。
[0029]反应较完全，收率达到94.3%ο化验结果如下:锡含量19.75%水含量0.893%粘度(20 °C ) 74.24 (mPa.s ) Pt-Co 343
实施例三:
(I)在配有加热器、搅拌、滴液漏斗的100mL烧瓶中一次加入200.1g蒸馏水、边搅拌边加入108.5g单丁基三氯化锡。再称取165.7g异辛酸加入到反应烧瓶中恒温60度搅拌均匀。
[0030](2)在恒压滴液漏斗中加入含量为50%氢氧化钠水溶液，缓慢滴加入反应瓶，控制滴加终点Ph值为3，滴加完之后再恒温75°C反应lh。
[0031](3)静置30分钟后分相，产品升温至90°C进行抽真空干燥，过滤，得到浅黄色透明液体成品。
[0032]化验结果如下:锡含量19.88%水含量0.341%粘度(20 °C ) 75.15 (mPa.s)Pt-Co 357
实施例四:
(I)在配有加热器、搅拌、滴液漏斗的100mL烧瓶中一次加入200.0g蒸馏水、边搅拌边加入108.4g单丁基三氯化锡。再称取165.5g异辛酸加入到反应烧瓶中恒温40度搅拌均匀。
[0033](2)在恒压滴液漏斗中加入含量为20%氨水溶液，缓慢滴加入反应瓶，控制滴加终点Ph值为4，滴加完之后再恒温65°C反应Ih。
[0034](3)静置30分钟后分相，产品升温至70°C进行抽真空干燥，过滤，得到无色透明液体成品。
[0035]锡直收率高，达到98.1%，有少量沉淀。化验结果如下:锡含量19.62%水含量0.910% 粘度(20。0 72.33 CmPa.s) Pt-Co 308
实施例五:
(I)在配有加热器、搅拌、滴液漏斗的100mL烧瓶中一次加入200.0g蒸馏水、边搅拌边加入108.5g单丁基三氯化锡。再称取165.4g异辛酸加入到反应烧瓶中恒温50°C搅拌均匀。
[0036](2)在恒压滴液漏斗中加入含量为20%氨水溶液，缓慢滴加入反应瓶，控制滴加终点Ph值为5，滴加完之后再恒温65°C反应Ih。
[0037](3)静置30分钟后分相，产品升温至60°C进行抽真空干燥，过滤，得到无色透明液体成品。
[0038]实施例六:
(I)在配有加热器、搅拌、滴液漏斗的100mL烧瓶中一次加入200.0g蒸馏水、边搅拌边加入108.4g单丁基三氯化锡。再称取165.6g异辛酸加入到反应烧瓶中恒温60度搅拌均匀。
[0039](2)在恒压滴液漏斗中加入含量为20%氨水溶液，缓慢滴加入反应瓶，控制滴加终点Ph值为6，滴加完之后再恒温65°C反应Ih。
[0040](3)静置30分钟后分相，产品升温至70°C进行抽真空干燥，过滤，得到无色透明液体成品。
[0041]化验结果如下:锡含量19.69%水含量0.636%粘度(20 °C ) 79.35 (mPa.s)Pt-Co 312
实施例七:
(I)在配有加热器、搅拌、滴液漏斗的100mL烧瓶中一次加入200.0g蒸馏水、边搅拌边加入108.5g单丁基三氯化锡。再称取165.5g异辛酸加入到反应烧瓶中恒温40度搅拌均匀。
[0042](2)在恒压滴液漏斗中加入含量为30%碳酸钠水溶液，缓慢滴加入反应瓶，控制滴加终点Ph值为7，滴加完之后再恒温65°C反应lh。
[0043](3)静置30分钟后分相，产品升温至70°C进行抽真空干燥，过滤，得到无色透明液体成品。
[0044]反应完全，收率达到93.7%，产品清亮。化验结果如下:锡含量19.79%水含量0.892% 粘度(20。0 83.16 CmPa.s) Pt-Co 364
实施例八:
(I)在配有加热器、搅拌、滴液漏斗的100mL烧瓶中一次加入200.0g蒸馏水、边搅拌边加入108.5g单丁基三氯化锡。再称取165.6g异辛酸加入到反应烧瓶中恒温50度搅拌均匀。
[0045](2)在恒压滴液漏斗中加入含量为30%碳酸钠水溶液，缓慢滴加入反应瓶，控制滴加终点Ph值为5，滴加完之后再恒温65°C反应2h。
[0046](3)静置30分钟后分相，产品升温至70°C进行抽真空干燥，过滤，得到无色透明液体成品。
[0047]化验结果如下:锡含量19.86%水含量0.561%粘度(20 °C ) 74.68 (mPa.s)Pt-Co 349
实施例九:
(I)在配有加热器、搅拌、滴液漏斗的100mL烧瓶中一次加入200.0g蒸馏水、边搅拌边加入108.5g单丁基三氯化锡。再称取165.7g异辛酸加入到反应烧瓶中恒温60度搅拌均匀。
[0048](2)在恒压滴液漏斗中加入含量为30%碳酸钠水溶液，缓慢滴加入反应瓶，控制滴加终点Ph值为5，滴加完之后再恒温65°C反应3h。
[0049](3)静置30分钟后分相，产品升温至70°C进行抽真空干燥，过滤，得到无色透明液体成品。
[0050]反应完全，收率达到96.6%，产品清亮，长期放置不变色。
【主权项】
1.一种单丁基三异辛酸锡催化剂的制备方法，包括以下步骤:(1)称取一定量蒸馏水倒入四口反应瓶中与单丁基三氯化锡搅拌均匀，然后再称取异辛酸搅拌条件下加入反应瓶；(2)将碱性试剂缓慢滴加入反应瓶至终点Ph值，恒温反应；(3)静置后分相，产品层减压空干燥，过滤。
2.如权利要求1中所述的一种单丁基三异辛酸锡的制备方法，其特征在于:步骤(I)中的异辛酸与单丁基三氯化锡的摩尔比为3-3.3比I。
3.如权利要求1中所述的一种单丁基三异辛酸锡的制备方法，其特征在于:步骤(I)中单丁基三氯化锡和异辛酸搅拌混合控制温度在40°C -60°C。
4.如权利要求1中所述的一种单丁基三异辛酸锡的制备方法，其特征在于:步骤(2)中的碱性试剂为碳酸钠、氢氧化钠、氨水。
5.如权利要求1中所述的一种单丁基三异辛酸锡的制备方法，其特征在于:步骤(2)中的控制温度为60°C -90°C。
6.如权利要求1中所述的一种单丁基三异辛酸锡的制备方法，其特征在于:步骤(2)中的反应终点ph为4.5-5.5。
7.如权利要求1中所述的一种单丁基三异辛酸锡的制备方法，其特征在于:步骤(2)中的恒温反应时间是指2h-4h。
8.如权利要求1中所述的一种单丁基三异辛酸锡的制备方法，其特征在于:步骤(3)中干燥温度不超过90 °C。
【专利摘要】本发明公开了一种单丁基三异辛酸锡催化剂制造方法，此方法采用一步法，其特征是采用单丁基三氯化锡和异辛酸加入到反应器中搅拌均匀，加热至温度40-60℃恒温，缓慢加入碱性溶液至反应器中，控制滴加终点ph值为4.5-5.5，滴加完之后再控制温度60-90℃，静置30分钟后分相，控制温度小于90℃进行减压干燥，过滤，得到淡黄色透明液体产品，此方法生产的单丁基三异辛酸锡产品纯度可达98%以上。本发明在不降低催化剂活性的基础上优化工艺，操作简单，便于控制， 且异辛酸基本反应完全，原料利用率较高，能耗较低，避免了材料的损失和能源的浪费，生产成本降低，副反应少。
【IPC分类】C07F7-22
【公开号】CN104804034
【申请号】CN201510049486
【发明人】姚俊, 蒋学泉, 高忠连, 艾维华, 廖少峰, 花蓓, 朱江琴
【申请人】云南锡业锡化学品有限公司
【公开日】2015年7月29日
【申请日】2015年2月1日