一种一乙胺聚氧乙烯醚的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种一乙胺聚氧乙烯醚的制备方法。
【背景技术】
[0002]一乙胺聚氧乙烯醚可作为乳化剂、纺织助剂应用在许多领域，同时还作为医药中间体。目前一乙胺聚氧乙烯醚的合成方法鲜有文献报道。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是克服现有技术存在的缺陷(合成方法鲜有文献报道)，提供一种反应时间短，反应温度低，且工艺步骤简单，生产效率高的一乙胺聚氧乙烯醚的制备方法。
[0004]实现本发明目的的技术方案是:一种一乙胺聚氧乙烯醚的制备方法，具体步骤包括:
(1)、先将反应釜内空气抽出，开启真空；
(2)、将一乙胺压入反应釜内，搅拌并升温到70?140°C的反应温度，并记录反应釜内的温度和压力值；
(3)、控制反应釜内温度为70?85°C，缓慢加入二分之一量的环氧乙烷，控制反应釜内温度小于140°C，压力小于0.8Mpa ；
(4)、加入催化剂后搅拌，并抽出反应釜内空气至小于-0.08MPa负压状态；
(5)、继续加入另二分之一量的环氧乙烷，控制反应釜内温度为小于140°C，保温并完全反应3?8小时；
(6)、冷却至温度小于60°C。
[0005]上述技术方案所述一乙胺和环氧乙烷的质量比为1:4.2?1:8.2。
[0006]上述技术方案所述催化剂的质量为一乙胺和环氧乙烷质量之和的0.05%?0.1%。
[0007]上述技术方案所述催化剂为碱金属化合物。
[0008]上述技术方案所述碱金属化合物为KOH或NaOH或甲醇钠，优选催化剂为Κ0Η。
[0009]上述技术方案所述一乙胺的纯度大于98%，优选一乙胺的纯度大于99%。
[0010]上述技术方案所述环氧乙烷的纯度大于98%，优选环氧乙烷的纯度大于99%。
[0011]采用上述技术方案后，本发明具有以下积极的效果:
(O本发明反应时间短，反应温度低，成品不需要脱色处理，工艺步骤简单，生产效率尚O
【具体实施方式】
[0012](实施例1)
1.先将釜内空气抽出，开启真空。
[0013]2.将10Kg的一乙胺压入反应釜内。开启搅拌升温到80°C，记录釜内温度、压力。
[0014]3.加入环氧乙烷280Kg，控制釜温110°C以下。
[0015]4.加入KOH催化剂保持搅拌，适当抽真空至压力小于0.8Mpa，加入余下环氧乙烷280Kgo
[0016]5.控制釜温在130°C，保温使反应完全5小时。
[0017]6.冷却至60°C以下，取样测定指标。
[0018](实施例2)
1.先将釜内空气抽出，开启真空。
[0019]2.将10Kg的一乙胺压入反应釜内。开启搅拌升温到100°C，记录釜内温度、压力。
[0020]3.加入环氧乙烷330Kg，控制釜温130°C以下。
[0021]4.加入KOH催化剂保持搅拌，适当抽真空至压力小于0.8Mpa，加入余下环氧乙烷330Kgo
[0022]5.控制釜温在140°C，保温使反应完全7小时。
[0023]6.冷却至60°C以下，取样测定指标。
[0024](实施例3)
1.先将釜内空气抽出，开启真空。
[0025]2.将IlOKg的一乙胺压入反应釜内。开启搅拌升温到70°C，记录釜内温度、压力。
[0026]3.加入环氧乙烷300Kg，控制釜温130°C以下。
[0027]4.加入KOH催化剂保持搅拌，适当抽真空至压力小于0.9Mpa，加入余下环氧乙烷300Kgo
[0028]5.控制釜温在140°C，保温使反应完全8小时。
[0029]6.冷却至60°C以下，取样测定指标。
[0030](实施例4)
1.先将釜内空气抽出，开启真空。
[0031]2.将I 1Kg的一乙胺压入反应釜内。开启搅拌升温到140°C，记录釜内温度、压力。
[0032]3.加入环氧乙烷320Kg，控制釜温130°C以下。
[0033]4.加入KOH催化剂保持搅拌，适当抽真空至压力小于0.9Mpa，加入余下环氧乙烷320Kgo
[0034]5.控制釜温在140°C，保温使反应完全3小时。
[0035]6.冷却至60°C以下，取样测定指标。
[0036]以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种一乙胺聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于，具体步骤包括: (1)、先将反应釜内空气抽出，开启真空； (2)、将一乙胺压入反应釜内，搅拌并升温到70?140°C的反应温度，并记录反应釜内的温度和压力值； (3)、控制反应釜内温度为70?85°C，缓慢加入二分之一量的环氧乙烷，控制反应釜内温度小于140°C，压力小于0.8Mpa ； (4)、加入催化剂后搅拌，并抽出反应釜内空气至小于-0.08MPa状态； (5)、继续加入另二分之一量的环氧乙烷，控制反应釜内温度为小于140°C，保温并完全反应3?8小时； (6)、冷却至温度小于60°C。
2.根据权利要求1所述的一种一乙胺聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于:所述一乙胺和环氧乙烷的质量比为1:4.2?1:8.2。
3.根据权利要求1所述的一种一乙胺聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于:所述催化剂的质量为一乙胺和环氧乙烷质量之和的0.05%?0.1%。
4.根据权利要求3所述的一种一乙胺聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于:所述催化剂为碱金属化合物。
5.根据权利要求4所述的一种一乙胺聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于:所述碱金属化合物为KOH或NaOH或甲醇钠。
6.根据权利要求5所述的一种一乙胺聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于:所述催化剂为KOHo
7.根据权利要求2所述的一种一乙胺聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于:所述一乙胺的纯度大于98%。
8.根据权利要求7所述的一种一乙胺聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于:所述一乙胺的纯度大于99%。
9.根据权利要求2所述的一种一乙胺聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于:所述环氧乙烷的纯度大于98%。
10.根据权利要求9所述的一种一乙胺聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于:所述环氧乙烷的纯度大于99%。
【专利摘要】本发明涉及一种一乙胺聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：先将反应釜内空气抽出，开启真空；将一乙胺压入反应釜内，搅拌并升温到70～140℃的反应温度，并记录反应釜内的温度和压力值；控制反应釜内温度为70～85℃，缓慢加入二分之一量的环氧乙烷，控制反应釜内温度小于140℃，压力小于0.8Mpa；加入催化剂后搅拌，并抽出反应釜内空气至小于-0.08MPa负压状态；继续加入另二分之一量的环氧乙烷，控制反应釜内温度为小于140℃，保温并完全反应3～8小时；冷却至温度小于60℃。本发明反应时间短，反应温度低，成品不需要脱色处理，工艺步骤简单，生产效率高。
【IPC分类】C08G65-26
【公开号】CN104804180
【申请号】CN201510132430
【发明人】薛华, 仲艳, 郭朝彬
【申请人】江苏佳华新材料科技有限公司
【公开日】2015年7月29日
【申请日】2015年3月25日