利用硫酸水解制备环黄芪醇的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于医药化工领域，涉及一种以中药黄芪为原料利用硫酸水解制备环黄芪 醇的新方法。
【背景技术】
[0002] 黄芪中的有效成分包括黄酮类、皂苷类、多糖类及氨基酸类。其中黄芪皂苷具有强 心、降压、抗肿瘤、降低糖尿病大鼠血糖和促进胰岛素分泌等作用。从黄芪根中已分离鉴定 出数十种黄苗阜苷，黄苗甲苷为阜苷的主要有效成分。环黄苗醇（Cycloastragenol)，属于 三萜皂苷类化合物，主要由黄芪甲苷（AstragalosidelV)的水解得到。环黄芪醇是现今唯 一发现的端粒酶激活剂，通过增加端粒酶从而延缓端粒变短，环黄芪醇被认为具有抗衰老 的作用。目前关于环黄芪醇的生产工艺研宄不多，本发明目的是为了建立一种简单经济的 方法，为实现环黄芪醇生产的工业化打下基础。目前关于环黄芪醇的制备方法报道较少， 申请号为201410101515. 0的中国发明专利申请公开了一种制备环黄芪醇的制备方法及用 途，是以黄芪甲苷或黄芪皂苷为原料，通过氧化、还原、水解、萃取、纯化的方法制得高纯度 的环黄芪醇，该方法能够得到质量很好的环黄芪醇产品，但是步骤繁琐，操作复杂，收率较 低。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是建立一种简单经济的方法，实现环黄芪醇的工业化生产。本方法 采用中药黄芪为原料，利用有机溶剂富集原料中的黄芪甲苷，然后硫酸水解将黄芪甲苷转 化为环黄芪醇，最后经过萃取、硅胶柱层析分离纯化得到高纯度的环黄芪醇。
【主权项】
1.利用硫酸水解制备环黄芪醇的方法，其特征在于，依次包括如下步骤： A. 黄芪甲苷粗提物制备 黄芪粉末用甲醇回流提取，固液质量比例1:10,加入甲醇质量比例2%的氨水，氨水试 剂质量百分比浓度为28 %，温度65°C，磁力搅拌，时间设为2h，回流2次；过滤后将滤液进 行旋蒸得到甲苷的粗提物； B. 酸水解制备环黄芪醇 取上述粗提物，在密封反应釜中加入质量分数5%的硫酸溶液，固液质量比例为1:10， 130°C反应6h;反应后用氨水进行中和；取出釜内物质置于烧杯中，加入氯仿摇匀静置，除 去氯仿层杂质；加入正丁醇萃取两次，收集正丁醇层旋干为产品； C. 环黄芪醇的分离纯化 硅胶用氯仿湿法填柱，取述萃取后产品均匀散在硅胶柱的顶部，硅胶和产品质量比例 为25:1，干法上样，然后用配制好的氯仿-甲醇-水三者体积比例为13:8:2的下层溶液不 断进行洗脱，收集洗脱液。
【专利摘要】本发明涉及利用硫酸水解制备环黄芪醇的方法。本发明的方法利用硫酸对中药黄芪粗提物黄芪甲苷进行水解，在一定水解条件下实现黄芪甲苷向环黄芪醇的转化。然后将酸水解得到的环黄芪醇粗提物，利用氯仿及正丁醇萃取进行杂质的分离，进一步利用硅胶柱层析纯化最终得到纯度较高的环黄芪醇。本方法的目的在于克服环黄芪醇生产工艺复杂，产率低，成本高等缺点，适合大规模生产不同纯度的环黄芪醇。
【IPC分类】C07J53-00
【公开号】CN104817610
【申请号】CN201510112723
【发明人】袁其朋, 王立媛
【申请人】北京化工大学
【公开日】2015年8月5日
【申请日】2015年3月15日