一种反式-4-取代环己基乙烯的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种反式-4-取代环己基己締的制备方法，属于化学合成领域。
【背景技术】
[0002] 随着液晶显示技术的飞速发展，对液晶材料的要求也在不断提高，氯基苯类液晶 材料在TN，STN-LCD中有着广泛的应用，但由于其粘度高，电压保持率低而难W满足现代液 晶显示的要求。反式-4-取代环己基己締类化合物具有好的化学稳定性，低粘度，良好的互 溶性等优良性能，能够降低混合液晶的粘度，提高响应速度，已经作为主体成分被广泛应用 在高档STN，TFT-LCD液晶材料中，因此该类材料的合成具有重要的应用价值。
[0003] 其广泛应用的合成路线如下：
[0004]
【主权项】
1. 一种反式-4-取代环己基乙烯的制备方法，其特征在于，包括： 1) 取反式-4-取代环己基甲基三苯基卤化膦、多聚甲醛和溶剂，Imol反式-4-取代环 己基甲基三苯基卤化膦加入30-150g多聚甲醛，溶剂所用质量为反式-4-取代环己基甲基 三苯基卤化膦用量的2. 3倍，开启机械搅拌，在氮气保护下降温至KTC以下，得混合液； 2) 取碱和溶剂，溶剂所用质量为碱用量的5-10倍，混合均匀，得碱液； 3) 将碱液滴加到混合液中，滴加过程中控制温度在-20~50°C，滴加完毕后在-20~ 50°C搅拌反应4小时，得反应液； 4) 将反应液倒入水中，加入甲苯搅拌10分钟，甲苯的加入量以反应液中反式-4-取代 环己基甲基三苯基卤化膦的用量来计，Imol反式-4-取代环己基甲基三苯基卤化膦加入甲 苯3. 7千克，分相，用甲苯萃取水相一次，有机相合并，用饱和氯化钠溶液洗涤，脱除溶剂， 将得到的固体与石油醚搅拌回流10分钟，过滤掉不溶物，滤液过硅胶柱，蒸馏除尽溶剂后， 得到反式-4-取代环己基乙烯，合成路线如式（I):
R为碳原子数1~8的直链烷基中的一种，X为I或Br原子。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在1)和2)中，所述溶剂为四氢呋喃、 二氧六环、甲苯、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷中的一种。
3. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，在1)中，Imol反式-4-取代环 己基甲基三苯基卤化膦加入45~90g多聚甲醛。
4. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在2)中，所述碱为叔丁醇钾、甲醇钠、 乙醇钠、丁基锂、氢氧化钠、碳酸钾中的一种。
5. 根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，在3)中，所述混合液中的反 式-4-取代环己基甲基三苯基卤化膦与碱液中的碱的摩尔比为I: (I. 0~5. 0)， 将碱液滴加到混合液中，滴加过程中控制温度在0~l〇°C，滴加完毕后在0~10°C搅 拌反应4小时。
【专利摘要】本发明涉及一种反式-4-取代环己基乙烯的制备方法，本方法以反式-4-取代环己基甲基三苯基卤化膦为原料，利用WITTIG反应与多聚甲醛制备反式-4-取代环己基乙烯。本发明制备方法不涉及环己烷环构型转换，制备方法简单，清洁，具备广泛的应用前景。
【IPC分类】C07C17-263, C07C25-24, C07C13-28, C07C1-34
【公开号】CN104829409
【申请号】CN201510125042
【发明人】易朝辉, 胡葆华, 贾公明, 姜雪松, 张洁, 姜高坤
【申请人】中节能万润股份有限公司
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年3月20日