一种乙酰水杨酸的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种己酷水杨酸的制备方法，属于化工技术领域。
【背景技术】
[0002] 己酷水杨酸又名阿司匹林，阿司匹林是一种历史悠久的解热镇痛药，诞生于1899 年3月6日。用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病，还能抑制血小板聚集，用于预防 和治疗缺血性屯、脏病、屯、绞痛、屯、肺梗塞、脑血栓形成，应用于血管形成术及旁路移植术也 有效。百年来不仅有医学上的用途，而且在其他领域亦有广泛用途。它是水杨酸类解热、 镇痛药的代表，用于临床已有百年历史。它是白色针状或板状结晶或粉末，烙点135C，无气 味，微带酸味，在干燥空气中稳定，在潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和己酸，能溶于己醇，己 離和氯仿，微溶于水，在氨氧化钢溶液或碳酸钢溶液中能溶解，但同时分解。
[0003] 经典制备方法是用己酸酢或己酷氯在硫酸催化下对水杨酸酷化制得，该工艺成 熟，产率在60%左右，但副反应多，设备腐蚀严重，严重污染环境。为开发新催化剂，已试用 对甲苯横酸，硫酸氨钢等，但重复循环使用性能差。因而寻找一类新的催化活性高、环保型 的催化剂来代替质子酸催化合成己酷水杨酸已成为人们研究的新课题。国内外已有很多研 究，用酸性膨润±催化合成，催化剂制备比较麻烦；微波福射合成，虽反应速度快，但在理 论与实践上存在许多问题；=氯稀±催化，效果好，但存在稀±价格较贵等问题。
【发明内容】
[0004] 为了克服现有技术问题，本发明的目的在于提供一种产率高的己酷水杨酸的制备 方法。
[0005] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为： 一种己酷水杨酸的制备方法，其特征在于，包括W下步骤：将水杨酸、己酸酢和巧樣酸 混合后，在70°C的水浴温度条件下反应40min，然后用冷水洗漆反应容器内壁，形成结晶 后，加水，并与冰浴中冷却30min，抽滤后置于烘箱中干燥，得到己酷水杨酸。
[0006] 进一步，所述的水杨酸和己酸酢的物质的量比下简称为酸酢的物质的量比）为 1:3。
[0007] 所述的巧樣酸的加入质量为水杨酸加入质量的1/3。
[0008] 且所述的水的加入量与水杨酸的料液比为；15ml;lg。
[0009] 而干燥的温度则为90°C。
[0010] 本发明的有益效果为；本发明所述方法简单，成本低，设备伤害性小且无环境污 染，通过优化催化剂W及反应温度、反应时间等条件，使得催化剂的用量少，且可大大提高 产品的产率。
【附图说明】
[0011] 图1为酸酢的物质的量比对产品产率的影响示意图； 图2为催化剂用量对产品产率的影响示意图； 图3为反应时间对广品收率的影响不意图； 图4为反应温度对产品收率的影响示意图。
【具体实施方式】
[0012] 下面结合具体实施例详细说明本发明。
[001引实施例1; 取水杨酸3.0g，巧樣酸1.0g，7(TC反应30min，改变酸酢物质的量比，W考察酸酢摩比 对产品收率的影响，结果见表1及图1。
[0014] 表1酸酢物质的量比对产品收率的影响
【主权项】
1. 一种乙酰水杨酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将水杨酸、乙酸酐和柠檬 酸混合后，在70°C的水浴温度条件下反应40min，然后用冷水洗涤反应容器内壁，形成结晶 后，加水，并与冰浴中冷却30min，抽滤后置于烘箱中干燥，得到乙酰水杨酸。
2. 根据权利要求1所述的一种乙酰水杨酸的制备方法，其特征在于，所述的水杨酸和 乙酸酐的质量比为1:3。
3. 根据权利要求1所述的一种乙酰水杨酸的制备方法，其特征在于，所述的柠檬酸的 加入质量为水杨酸加入质量的1/3。
4. 根据权利要求1所述的一种乙酰水杨酸的制备方法，其特征在于，所述的水的加入 量与水杨酸的料液比为：15ml :lg。
5. 根据权利要求1所述的一种乙酰水杨酸的制备方法，其特征在于，干燥的温度为 90。。。
【专利摘要】本发明公开了一种乙酰水杨酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将水杨酸、乙酸酐和柠檬酸混合后，在70℃的水浴温度条件下反应40min，然后用冷水洗涤反应容器内壁，形成结晶后，加水，并与冰浴中冷却30min，抽滤后置于烘箱中干燥，得到乙酰水杨酸。本发明所述方法简单，成本低，设备伤害性小且无环境污染，通过优化催化剂以及反应温度、反应时间等条件，使得催化剂的用量少，且可大大提高产品的产率。
【IPC分类】C07C69-157, C07C67-08
【公开号】CN104829453
【申请号】CN201510234745
【发明人】季浩, 郑仁贵, 窦长清
【申请人】江苏天晟药业有限公司
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年5月11日