采用双甘膦为原料生产草甘膦的方法
【专利说明】采用双甘膦为原料生产草甘膦的方法
[0001]
技术领域
[0002]本发明涉及一种采用双甘膦为原料生产草甘膦的方法。
【背景技术】
[0003]现有双甘膦氧化生产草甘膦的工艺有空气氧化法和双氧水氧化法。前者使用不要钱的空气作为氧化剂，但因为是气液固的多相氧化反应，因此必须在加压下才有足够的反应速度，设备投资大，空气加压的费用也高。后者使用双氧水为氧化剂，在常压下操作，设备投资少。长期以来，用双氧水氧化双甘膦生产草甘膦时，使用钨酸钠为催化剂，氧化结束后还要使用硫酸亚铁和亚硫酸钠作为还原剂，反应步骤长，反应结束后体系成分复杂，重要的问题是草甘膦总收率和原粉收率低，成本高、污染大。宄其原因，是选择了不好的催化剂和反应参数。
[0004]中国专利CN102382136A公开了一种甘膦新双氧水氧化工艺，并公开了反应温度达66± I°C，滴加双氧水时间40-45分钟，这直接导致了双氧水的分解消耗。较高的温度也导致双甘膦氧化副反应的发生。为降低副反应速度，专利CN102382136A提出用碱调节体系酸碱度的方法。可是，理论上，碱会促使双氧水的分解，因此用加碱调节是不太容易的操作。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于:提供一种草甘膦原粉收率高的采用双甘膦为原料生产草甘膦的方法。
[0006]为了实现上述发明目的，本发明提供如下技术方案:
一种采用双甘膦为原料生产草甘膦的方法，包括以下步骤:
(1)采用双氧水为氧化剂，活性炭作为催化剂，在温度为50±2°c的酸性条件下进行氧化反应；
(2)氧化反应结束后继续保温数小时后降温过滤，用热水溶解含催化剂的草甘膦滤饼，再过滤分离催化剂；
(3)将过滤分离得到的草甘膦浓溶液降温结晶，离心甩干，干燥后得草甘膦原粉。
[0007]优先地，步骤(I)中双甘膦与活性炭的质量比为1:0.05-0.20，双甘膦与双氧水的摩尔比为1:1-1.1，氧化反应中双氧水滴加时间:4-8小时/8千摩尔双甘膦。
[0008]优先地，步骤(I)中双甘膦与活性炭的质量比为1:0.1，氧化反应中双氧水滴加时间:5小时/8千摩尔双甘膦。
[0009]优先地，步骤(2)中保温时间为保温2-5小时，保温结束后，降温到8_12°C，过滤，用80-90°C的热水溶解含催化剂的草甘膦滤饼，再过滤分离催化剂。
[0010]优先地，步骤(2)中保温时间为保温3小时，保温结束后，降温到10°C，过滤，用80-90 0C的热水溶解含催化剂的草甘膦滤饼，再过滤分离催化剂。
[0011]本发明的有益效果在于:本发明对原有双氧水氧化双甘膦生产草甘膦工艺进行了重要改进，转化率可达到96%，草甘膦原粉收率达到89%，工艺温和，易于操作和控制。
【具体实施方式】
[0012]实施例1
一种采用双甘膦为原料生产草甘膦的方法，包括以下步骤:
(1)采用双氧水为氧化剂，活性炭作为催化剂，在温度为50±2°c的酸性条件下进行氧化反应；其中，双甘膦与活性炭的质量比为1:0.05，双甘膦与双氧水的摩尔比为1:1.0-1.1，氧化反应中双氧水滴加时间:4小时/8千摩尔双甘膦；
(2)氧化反应结束后继续保温2小时，保温结束后，降温到8°C，过滤，用80-90°C的热水溶解含催化剂的草甘膦滤饼，再过滤分离催化剂；
(3)将过滤分离得到的草甘膦浓溶液降温结晶，离心甩干，干燥后得草甘膦原粉。
[0013]实施例2
一种采用双甘膦为原料生产草甘膦的方法，包括以下步骤:
(1)采用双氧水为氧化剂，活性炭作为催化剂，在温度为50±2°C的酸性条件下进行氧化反应；其中，双甘膦与活性炭的质量比为1:0.1，双甘膦与双氧水的摩尔比为1:1.0-1.1，氧化反应中双氧水滴加时间:5小时/8千摩尔双甘膦；
(2)氧化反应结束后继续保温3小时，保温结束后，降温到10°C，过滤，用80-90°C的热水溶解含催化剂的草甘膦滤饼，再过滤分离催化剂；
(3)将过滤分离得到的草甘膦浓溶液降温结晶，离心甩干，干燥后得草甘膦原粉。
[0014]实施例3
一种采用双甘膦为原料生产草甘膦的方法，包括以下步骤:
(1)采用双氧水为氧化剂，活性炭作为催化剂，在温度为50±2°C的酸性条件下进行氧化反应；其中，双甘膦与活性炭的质量比为1:0.20，双甘膦与双氧水的摩尔比为1:1.0-1.1，氧化反应中双氧水滴加时间:5小时/8千摩尔双甘膦；
(2)氧化反应结束后继续保温5小时，保温结束后，降温到12°C，过滤，用80-90°C的热水溶解含催化剂的草甘膦滤饼，再过滤分离催化剂；
(3)将过滤分离得到的草甘膦浓溶液降温结晶，离心甩干，干燥后得草甘膦原粉。
【主权项】
1.一种采用双甘膦为原料生产草甘膦的方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)采用双氧水为氧化剂，活性炭作为催化剂，在温度为50±2°c的酸性条件下进行氧化反应； (2)氧化反应结束后继续保温数小时后降温过滤，用热水溶解含催化剂的草甘膦滤饼，再过滤分离催化剂； (3)将过滤分离得到的草甘膦浓溶液降温结晶，离心甩干，干燥后得草甘膦原粉。
2.根据权利要求1所述的采用双甘膦为原料生产草甘膦的方法，其特征在于:步骤(I)中双甘膦与活性炭的质量比为1:0.05-0.20，双甘膦与双氧水的摩尔比为1:1-1.1，氧化反应中双氧水滴加时间:4-8小时/8千摩尔双甘膦。
3.根据权利要求2所述的采用双甘膦为原料生产草甘膦的方法，其特征在于:步骤(I)中双甘膦与活性炭的质量比为1:0.1，氧化反应中双氧水滴加时间:5小时/8千摩尔双甘膦。
4.根据权利要求1所述的采用双甘膦为原料生产草甘膦的方法，其特征在于:步骤(2)中保温时间为保温2-5小时，保温结束后，降温到8-12°C，过滤，用80-90°C的热水溶解含催化剂的草甘膦滤饼，再过滤分离催化剂。
5.根据权利要求4所述的采用双甘膦为原料生产草甘膦的方法，其特征在于:步骤(2)中保温时间为保温3小时，保温结束后，降温到10°C，过滤，用80-90°C的热水溶解含催化剂的草甘膦滤饼，再过滤分离催化剂。
【专利摘要】本发明涉及一种采用双甘膦为原料生产草甘膦的方法，采用双氧水为氧化剂，活性炭作为催化剂，在温度为50±2℃的酸性条件下进行氧化反应；氧化反应结束后继续保温数小时后降温过滤，用热水溶解含催化剂的草甘膦滤饼，再过滤分离催化剂；将过滤分离得到的草甘膦浓溶液降温结晶，离心甩干，干燥后得草甘膦原粉。本发明对原有双氧水氧化双甘膦生产草甘膦工艺进行了重要改进,草甘膦总收率可达到96%，原粉收率达到89%,工艺温和，易于操作和控制。
【IPC分类】C07F9-38
【公开号】CN104829649
【申请号】CN201510220906
【发明人】徐益峰, 方润
【申请人】安徽省益农化工有限公司
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年5月5日