一种硫代磷酸酯类化合物的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种硫代磷酸酯类化合物的合成方法。
【背景技术】
[0002] 硫代磷酸酯类化合物是一类非常重要的化合物，它们在有机合成、医药、生物活性 分子、农药、材料科学等领域应用广泛。特别是在医药和农药领域，硫代磷酸酯类化合物占 有重要的地位，其中一些已应用的具有代表性的硫代磷酸酯，结构式如下所示：
[0003]
【主权项】
1. 一种硫代磷酸酯类化合物的合成方法，其特征是所述合成方法的反应式如下：
其中，R1为烷基，R2为芳基或烷基； 亚磷酸酯为亚磷酸二甲酯、亚磷酸二乙酯、亚磷酸二正丙酯、亚磷酸二异丙酯、亚磷酸 二丁酯、亚磷酸二异丁酯、亚磷酸二甲氧基乙酯或亚磷酸二氯乙酯； 硫酚为2,4_二甲基苯硫酚、2-甲基苯硫酚、3-甲基苯硫酚、4-甲氧基苯硫酚、2-萘硫 酚、4-氯苯硫酚、4-溴苯硫酚或4-氟苯硫酚； 硫醇为3-巯基-2 丁酮、苄基硫醇、环己基硫醇、环戊基硫醇、3-巯基丙酸甲酯、2-巯基 乙酸甲酯或2-巯基丙酸乙酯； 氯化试剂为1，3-二氯-5, 5-二甲基海因或三氯异氰尿酸；溶剂为二氯甲烷或1，2-二 氯乙烷； 所述合成方法的反应步骤如下：将亚磷酸酯、硫酚或硫醇加入到含氯化试剂的溶剂中， 在室温下搅拌5~10分钟，以"一锅法"进行反应；以气相色谱监测反应进程，待反应完全 后，过滤反应液，将滤液旋转蒸发蒸去溶剂后，再进行柱色谱分离，得到所需的硫代磷酸酯 类化合物； 所述亚磷酸酯、硫酚或硫醇、1，3-二氯-5, 5-二甲基海因的摩尔比为1~ 1. 2 ： 1 ： 0. 5 ； 所述亚磷酸酯、硫酚、1，3_二氯_5,5_二甲基海因的摩尔比为1~1.2 : 1 : 0.5; 所述亚磷酸酯、硫酚或硫醇、三氯异氰尿酸的摩尔比为1 : 1 : 0.35。
【专利摘要】本发明涉及一种硫代磷酸酯类化合物的合成方法。本发明采用亚磷酸酯和硫酚或硫醇在氯化试剂1，3-二氯-5，5-二甲基海因/三氯异氰尿酸的促进下合成硫代磷酸酯。条件温和，反应迅速，反应过程无需加碱和催化剂，对不同官能团的底物具有广泛的适用性。本发明高效构建的硫代磷酸酯骨架是许多药物、农药、生物活性分子和天然产物的重要骨架，本发明所述的合成方法为这类化合物的合成提供了一个广泛适用的制备方法。
【IPC分类】C07F9-18, C07F9-17, C07F9-177, C07F9-165
【公开号】CN104844648
【申请号】CN201510153369
【发明人】肖军华, 毕晓静, 李君臣, 王红梅
【申请人】中国人民解放军63975部队
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2015年4月2日