一种对甲砜基苯丝氨酸乙酯的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于兽药及医药中间体的合成技术领域，具体涉及一种对甲砜基苯丝氨酸 乙酯的制备方法。
【背景技术】
[0002] 对甲砜基苯丝氨酸乙酯，白色晶体，分子式：C12H17NO 5S，微溶于水，结构如下：
【主权项】
1. 一种对甲砜基苯丝氨酸乙酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1)将对甲砜 基苯丝氨酸铜溶于氢氧化钠溶液中，加入Na 2S溶液沉淀Cu2+并加入活性炭吸附过量的S % 机械搅拌，抽滤，滤液中加入盐酸调节PH至3-7,浓缩结晶，抽滤，得到对甲砜基苯丝氨酸； (2)将对甲砜基苯丝氨酸溶于无水乙醇中，加入浓硫酸并回流4h，冷却结晶，抽滤，滤饼溶解 于水中，加入饱和Na 2CCV^液调节pH至中性，抽滤，得到对甲砜基苯丝氨酸乙酯。
2. 根据权利要求1所述的对甲砜基苯丝氨酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述的氢 氧化钠溶液的质量浓度为7%，氢氧化钠溶液与对甲砜基苯丝氨酸铜的质量比为4. 5:1。
3. 根据权利要求1所述的对甲砜基苯丝氨酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述的 Na2S溶液中Na2S与对甲砜基苯丝氨酸铜的摩尔比为1. 2:1。
4. 根据权利要求1所述的对甲砜基苯丝氨酸乙酯的制备方法，其特征在于：滤液中加 入盐酸调节pH至6。
【专利摘要】本发明公开了一种对甲砜基苯丝氨酸乙酯的制备方法，属于兽药及医药中间体的合成技术领域。本发明的技术方案要点为：将对甲砜基苯丝氨酸铜溶于氢氧化钠溶液中，加入Na2S溶液沉淀Cu2+并加入活性炭吸附过量的S2-，机械搅拌，抽滤，滤液中加入盐酸调节pH至3-7，浓缩结晶，抽滤，得到对甲砜基苯丝氨酸；将对甲砜基苯丝氨酸溶于无水乙醇中，加入浓硫酸并回流4h，冷却结晶，抽滤，滤饼溶解于水中，加入饱和Na2CO3溶液调节pH至中性，抽滤，得到对甲砜基苯丝氨酸乙酯。本发明的优势在于在碱性环境下加入Na2S溶液除去铜离子，过量的S2-通过活性炭吸附除去，避免了硫离子与氢离子结合生成有毒的刺激性气体H2S，从而有效地解决了环境污染问题。
【IPC分类】C07C317-48, C07C315-04
【公开号】CN104860853
【申请号】CN201510258479
【发明人】李世宁, 姜玉钦, 毛龙飞, 寇丽栋, 李幸娟, 田东东, 贾淑红, 徐桂清, 李伟
【申请人】河南师范大学
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年5月20日