脱水淫羊藿素的两种晶型及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明公开脱水淫羊藿素的两种晶型及其制备方法，属于药物化学领域。
【背景技术】
[0002] 脱水淫羊藿素是由淫羊藿药材中分离鉴定的主要活性化合物，分子结构式如下： 脱水淫羊藿素
【主权项】
1. 脱水淫羊藿素的A晶型，其特征在于：当使用粉末X射线分析时，衍射峰位置 2-Theta值或d值(A)值和衍射峰的相对强度峰高值（Height%)或峰面积值（Area%)具有 如下表示：
2. 根据权利1要求的脱水淫羊藿素 A晶型，其特征在于：其差示扫描量热法DSC图谱 中存在一个吸收峰，转变值为229-231°C。
3. 根据权利1要求的脱水淫羊藿素 A晶型，其特征在于：所述脱水淫羊藿素 A晶型固 体物质在使用红外光谱IR进行分析时在在3425、3293、2974、2925、1658、1618、1546、1513、 1498、1439、1424、1370、1341、1326、1313、1299、1259、1225、1181、1164、1138、1116、1080、 1035、987、945、933、874、831、798、766、725、650、615、589、500、443、426〇11 -1处有吸收峰，其 中1546、1439、1138、725、443〇1^为脱水淫羊藿素苷元A晶型固体物质呈现晶型的吸收峰位 置。
4. 根据权利1要求的脱水淫羊藿素 A晶型，其特征在于：其熔点值为227-230°C。
5. 脱水淫羊藿素的B晶型，其特征在于：当使用粉末X射线分析时，衍射峰位置 2-Theta值或d (A)值和衍射峰的相对强度，峰高值（Height%)或峰面积值（Area%)具有如 下表示：
O
6. 根据权利5要求的脱水淫羊藿素 B晶型，其特征在于：其差示扫描量热法DSC图谱 中存在一个吸收峰，转变值为226-229°C。
7. 根据权利5要求的脱水淫羊藿素 B晶型，其特征在于：其红外吸收光谱IR在3452、 3293、2974、2925、1658、1618、1546、1513、1498、1458、1424、1370、1340、1326、1313、1299、 1259、1225、1181、1164、1137、1116、1080、1035、987、945、933、874、831、798、765、725、650、 616、589、500、442、425〇^ 1处有吸收峰，其中 1546、1458、1137、725、442〇^1为脱水淫羊藿素 B晶型固体物质的主要特征吸收峰。
8. 根据权利5要求的脱水淫羊藿素苷元B晶型，其特征在于：其熔点值在224-229°C。
9. 根据权利1-4要求脱水淫羊藿素 A晶型的制备方法，其特征在于：使用氯仿、二氯甲 烷单一组分溶剂系统：先将脱水淫羊藿素完全溶解，静置在适当容器中，放置在温度范围在 4°C ~30°C，相对湿度范围在90%以内的环境条件下，经过结晶生长时间1~20天，制备获得A 晶型的固体样品。
10. 权利1-4任意一项所述脱水淫羊藿素 A晶型的制备方法，其特征在于：使用氯仿、 二氯甲烷溶剂系统，先用单一溶剂将脱水淫羊藿素完全溶解，静置在小烧杯中，再将小烧杯 放入盛有甲醇的封闭大烧杯内，放置在温度范围在4°C ~30°C，相对湿度范围在90%以内的 环境条件下，经过结晶生长时间1~20天，制备获得A晶型的固体样品。
11. 权利5-8任意一项所述脱水淫羊藿素 B晶型的制备方法，其特征在于，使用乙酸乙 酯、正丁醇单一溶剂系统，将脱水淫羊藿素完全溶解，静置在试管中，使用挥发结晶的方法， 放置在温度范围在4°C ~30°C，相对湿度范围在90%以内的环境条件下，经过结晶生长时间 1~20天，制备获得B晶型的固体样品。
12.权利5-8任意一项所述脱水淫羊藿素 B晶型的制备方法，其特征在于，先用乙酸乙 酯、正丁醇单一溶剂将脱水淫羊藿素完全溶解，静置在试管中，再将甲醇缓慢加入试管液面 上层，使用液-液扩散结晶的方法，放置在温度范围在4°C ~30°C，相对湿度范围在90%以内 的环境条件下，经过结晶生长时间1~20天，制备获得B晶型的固体样品。
【专利摘要】本发明公开了脱水淫羊藿素的晶型A、晶型B及其制备方法，属于药物化学技术领域。本发明所提供的脱水淫羊藿素（Anhydroicaritin）晶型A、晶型B的制备方法工艺简单、转化率高；制备得到的晶型A、晶型B晶型单一、纯度高，与无定型粉末相比溶解度曲线明显改善，可以提高了生物利用的稳定性，有利于脱水淫羊藿素的成药性。脱水淫羊藿素结构式。
【IPC分类】C07D493-04
【公开号】CN104860958
【申请号】CN201510241653
【发明人】李海舟, 周义, 梅晶, 李蓉涛
【申请人】昆明理工大学
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年5月13日