一种乳酸异丙酯的制备方法
【技术领域】
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[0001]本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种乳酸异丙酯的制备方法。
【背景技术】
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[0002]乳酸异丙酯是以乳酸和异丙醇为主要原料反应合成的一种有机乳酸酯，主要应用于食品添加剂、香精行业、药物中间体等。同时，乳酸异丙酯由于具有无毒、不易挥发、溶解性好、可生物降解、有特殊果木气味的特点，因此它也可作为一种较好的“绿色溶剂”，可以取代很多工业应用有毒的溶剂，现在对于环境要求越来越高，采用环保型溶剂进行工业化生产显得越发重要，具有重要的现实意义。
[0003]而采用传统酯类工艺路线来制备乳酸异丙酯，一方面所制得的乳酸异丙酯的纯度较低，另一方面还会产生大量废酸液，如直接排放将不符合国家环保标准，如对废酸液进行处理后再排放，虽然能符合国家环保标准，但会提高生产成本，增加企业的资金投入。
【发明内容】
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[0004]本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高、后处理简单的乳酸异丙酯的制备方法。
[0005]本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现:
[0006]一种乳酸异丙酯的制备方法，包括下列步骤:
[0007](I)对反应釜进行冲洗和干燥，保证釜内没有水珠；
[0008](2)先将乳酸加入反应釜中，搅拌下再加入异丙醇、带水剂和催化剂；
[0009](3)安装分水器、设置反应温度，然后反应釜开始升温，分水器中下层水直接排出，上层混合物返回到反应釜中；
[0010](4)反应结束后向反应釜中加入片状或粉末状的无机碱，调节反应液pH值在6-8之间，搅拌30min后静置反应液，随后分液，收集上层液；
[0011](5)将上层液加入到反应釜中进行蒸馏，收集40-84°C的馏分，当温度高于84°C时停止加热，冷却后倒出釜内料液，即得产品乳酸异丙酯。
[0012]所述带水剂选自环己烷、苯中的一种或两种的混合液。
[0013]所述催化剂为浓硫酸。
[0014]所述乳酸和异丙醇的摩尔比为0.7-1:1.3-2.5。
[0015]所述反应温度为65-80 °C，反应时间为3_5h。
[0016]所述反应釜搅拌速度为320r/min。
[0017]所述无机碱选自氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种。
[0018]本发明的有益效果是:
[0019](I)没有废酸液的产生，乳酸转化率在85%以上，产品乳酸异丙酯的纯度在98%以上；
[0020](2)带水剂的使用能将反应过程中产生的水从反应液中分离出来，从而利于产品乳酸异丙酯的分离；
[0021](3)带水剂能够直接转入下一次投料循环使用，从而降低生产成本，适合工业化生产。
【具体实施方式】
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[0022]为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
[0023]实施例1
[0024]称取65g天然乳酸于反应藎中，开启搅拌320r/min，然后加入78g异丙醇、29g环己烷、4.3g浓硫酸于反应釜中，然后升温到釜内温度达到70 °C，安装分水器，开始分水，让其环己烷不断回到反应釜中，分水4个小时，关闭加热，分水器水排出，环己烷回到反应釜中，冷却到常温。然后加入9.3g碳酸钠，搅拌30min，静置，观察料液是否分层，测其pH值在6-8之间，如果pH值不在6-8之间，则分层不彻底，继续加入少量碳酸钠调节pH值，如果上层料液澄清，分层明显即可分出下层，下层就是盐的溶液，上层留在釜内可以采用普通蒸馏，收集40-84°C馏分，温度高于84°C即停止加热，倒出釜内料液即是成品79.25g，纯度为98.31%。
[0025]实施例2
[0026]称取65g天然乳酸于反应藎中，开启搅拌280r/min，然后加入78g异丙醇、29g环己烷和苯混合物、4.3g浓硫酸于反应釜中，然后升温到釜内温度达到75°C，安装分水器，开始分水，让其环己烷不断回到反应釜中，分水3个小时，关闭加热，分水器水排出，环己烷和苯回到反应釜中，冷却到常温。然后加入7.0g氢氧化钠，搅拌30min，静置，观察料液是否分层，测其PH值在6-8之间，如果pH值不在6-8之间，则分层不彻底，继续加微量氢氧化钠调节PH值，如果上层料液澄清，分层明显即可分出下层，下层就是盐的溶液，上层留在釜内可以采用普通蒸馏，收集40-84?馏分，温度高于84°C即停止加热，倒出釜内料液即是成品76.25g，纯度为 98.05%。
[0027]实施例3
[0028]称取90g天然乳酸于反应藎中，开启搅拌360r/min，然后加入150g异丙醇、29g环己烷和苯混合物、4.3g浓硫酸于反应釜中，然后升温到釜内温度达到80°C，安装分水器，开始分水，让其环己烷不断回到反应釜中，分水5个小时，关闭加热，分水器中水排出，环己烷和苯回到反应釜中，冷却到常温。然后加入9.3g碳酸钠，搅拌30min，静置，观察料液是否分层，测其PH值在6-8之间，如果pH值不在6-8之间，则分层不彻底，继续加少量碳酸钠调节PH值，如果上层料液澄清，分层明显即可分出下层，下层就是盐的溶液，上层留在釜内可以采用普通蒸馏，收集40-84?馏分，温度高于84°C即停止加热，倒出釜内料液即是成品108.73g，纯度为 98.71%。
[0029]实施例4
[0030]称取90g天然乳酸于反应藎中，开启搅拌360r/min，然后加入150g异丙醇、29g苯、4.3g浓硫酸于反应釜中，然后升温到釜内温度达到90°C，安装分水器，开始分水，让其环己烷不断回到反应釜中，分水5个小时，关闭加热，分水器中水排出，环己烷和苯回到反应釜中，冷却到常温。然后加入9.3g碳酸钠，搅拌30min，静置，观察料液是否分层，测其pH值在6-8之间，如果pH值不在6-8之间，则分层不彻底，继续加少量碳酸钠调节pH值，如果上层料液澄清，分层明显即可分出下层，下层就是盐的溶液，上层留在釜内可以采用普通蒸馏，收集40-84°C馏分，温度高于84°C即停止加热，倒出釜内料液即是成品107.87g，纯度为98.77%。
[0031]实施例5
[0032]称取65g天然乳酸于反应藎中，开启搅拌400r/min，然后加入78g异丙醇、29g环己烷、4.3g浓硫酸于反应釜中，然后升温到釜内温度达到65°C，安装分水器，开始分水，让其环己烷不断回到反应釜中，分水3个小时，关闭加热，分水器中水排出，环己烷和苯回到反应釜中，冷却到常温。然后加入14.7g碳酸氢钠，搅拌30min，静置，观察料液是否分层，测其pH值在6-8之间，如果pH值不在6-8之间，则分层不彻底，继续加碳酸氢钠调节pH值，如果上层料液澄清，分层明显即可分出下层，下层就是盐的溶液，上层留在釜内可以采用普通蒸馏，收集40-84°C馏分，温度高于84°C即停止加热，倒出釜内料液即是成品77.13g，纯度为 98.11%。
[0033]以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
【主权项】
1.一种乳酸异丙酯的制备方法，其特征在于，包括下列步骤: (1)对反应釜进行冲洗和干燥，保证釜内没有水珠； (2)先将乳酸加入反应釜中，搅拌下再加入异丙醇、带水剂和催化剂； (3)安装分水器、设置反应温度，然后反应釜开始升温，分水器中下层水直接排出，上层混合物返回到反应釜中； (4)反应结束后向反应釜中加入片状或粉末状的无机碱，调节反应液pH值在6-8之间，搅拌30min后静置反应液，随后分液，收集上层液； (5)将上层液加入到反应釜中进行蒸馏，收集40-84?的馏分，当温度高于84°C时停止加热，冷却后倒出釜内料液，即得产品乳酸异丙酯。
2.根据权利要求1所述的乳酸异丙酯的制备方法，其特征在于:所述带水剂选自环己烧、苯中的一种或两种的混合液。
3.根据权利要求1所述的乳酸异丙酯的制备方法，其特征在于:所述催化剂为浓硫酸。
4.根据权利要求1所述的乳酸异丙酯的制备方法，其特征在于:所述乳酸和异丙醇的摩尔比为 0.7-1:1.3-2.5。
5.根据权利要求1所述的乳酸异丙酯的制备方法，其特征在于:所述反应温度为65-80 °C，反应时间为3-5h。
6.根据权利要求1所述的乳酸异丙酯的制备方法，其特征在于:所述反应釜搅拌速度为 320r/min。
7.根据权利要求1所述的乳酸异丙酯的制备方法，其特征在于:所述无机碱选自氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种。
【专利摘要】本发明公开了一种乳酸异丙酯的制备方法，涉及有机合成技术领域，先将乳酸加入反应釜中，搅拌下再加入异丙醇、带水剂和催化剂，然后安装分水器、设置反应温度，反应釜开始升温，分水器中下层水直接排出，上层混合物返回到反应釜中，反应结束后向反应釜中加入无机碱，调节pH值在6-8之间，随后静置分液，上层液加入到反应釜中进行蒸馏，当温度高于84℃时停止加热，冷却后倒出釜内料液，即得产品乳酸异丙酯。本发明的制备方法可使乳酸转化率在85％以上，产品纯度在98％以上；带水剂的使用利于产品分离，并且带水剂可循环使用，适合工业化生产。
【IPC分类】C07C67-08, C07C67-54, C07C69-68
【公开号】CN104876819
【申请号】CN201510247266
【发明人】党亚, 杨登林, 魏连连, 张玉茹, 孙科妹, 李康, 赵宝, 葛树辉
【申请人】安徽中草香料有限公司
【公开日】2015年9月2日
【申请日】2015年5月14日