一种草莓酸及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及缩醛香料技术领域，具体为一种草莓酸及其制备方法。
【背景技术】
[0002]草莓酸为白色棱形晶体，温度高时为无色液体。微溶于水，可溶于乙醇、丙二醇及有机溶剂，其具草莓、苹果汁样香气，带坚果、焦糖和麦芽酚样香味其主要用于调配食用香精，也可制成酯类香料，现已广泛应用于食品行业和化妆品行业中。
草莓酸常见的制备方法有:NaOH缩合并经催化剂收率合成、硝酸银氧化法、氧化银氧化法、空气氧化法，这几种制备方法在生产过程中各自存在着收率低、成本高，成品不稳定等缺点，本发明主要从其原料选择、配比及制作工艺上进行改进。
【发明内容】
[0003]本发明主要解决的技术问题是提供一种草莓酸及其制备方法，其采用2-甲基-2-戊烯醛加KF - PTC催化剂和双氧水组合，滴加亚氯酸钠氧化反应制成草莓酸，收率达到95%。
本发明解决技术问题采用如下技术方案:
提供一种草莓酸，其特征在于:其原料按质量配比为:2_甲基-2-戊烯醛15，双氧水13.8，催化剂4.3，冰醋酸2.1，亚氯酸钠17.5，水37.4，洗料用亚硫酸氢钠0.86，醋酸钠
0.64。
作为优选实例，所述的催化剂为KF-PTC相转移催化剂。
一种草莓酸的制备方法，其特征在于其包含如下步骤:
(1)生产设备准备:冷冻机，盐水箱盐水循环泵，改装过的1000L搪瓷反应釜，滴加用高位槽，低温冰箱，离心机，2套300L搪玻璃蒸馏装置；
(2)投料反应:检查反应锅和管路阀门，关闭必须关闭的，无疑问时准备投料:
(a)开启冷冻液循环泵，当冷冻机达到-7°C时，将原料双氧水、催化剂、2-甲基-2-戊烯醛按序吸入反应锅，开启搅拌，打开放空阀，降温；
(b)将亚氯酸钠分三批进行溶解，配第一批和第二批亚氯酸钠溶液，按照亚氯酸钠:水为3:6.4，第三批按照亚氯酸钠:水为2.5:5.4，溶解充分，将第一批亚氯酸钠溶液吸入高位槽；
(c)当反应锅内温度低于0°C时，开始滴加亚氯酸钠溶液，整个滴加过程中控制滴加温度低于5°C，每批滴加时间为7-8小时，先慢后快；
Cd)第一批亚氯酸钠溶液滴完后，加入配料二分之一的冰醋酸，然后再滴加第二批亚氯酸钠溶液，第二批滴完后，再加入另外二分之一的冰醋酸，再滴加第三批亚氯酸钠溶液，第二批、第三批亚氯酸钠溶液的滴加控制同步骤(c);
Ce)滴加结束后，继续搅拌3小时，搅拌第一个小时后，关闭冷冻机组，搅拌第二个小时后关闭循环冷冻泵和循环水泵，搅拌第三个小时后关搅拌，静置并升温； (f)静置I小时后，分去下层水层，油层进行下一步洗料，在此过程中需严格观察温度，内温超过15°c时，必须把水层分掉；
(3)洗料:
(a)水和盐按照10.7:1.05溶解后吸入反应锅内，搅拌5分钟，静置30分钟，分去下层水相；
(b)水和盐按照10.7:1.05，再加0.86亚硫酸氢钠，溶解后吸入反应锅内，搅拌5分钟，静置30分钟，分去下层水相；
(c)水和盐按照10.7:1.05，再加入0.64醋酸钠，溶解后吸入反应锅内，搅拌5分钟，静置30分钟，分去下层水相；
(d)水和盐按照10.7:1.05，溶解后吸入反应锅内，搅拌5分钟，静置30分钟，分去下层水相；
(4)检验入库:将料液放入200L塑料桶，检验合格后放入中间品仓库。
作为优选实例，所述的步骤(2)中的亚氯酸钠溶液的滴加速度以温度为准，温度最高不能超过5°C，内温过5 °C时应该立刻停止滴加，并检查原因。
作为优选实例，所述的步骤(3)水相必须纯清透明才可排放，如有浑浊，水相必须收集，当油相重量达到要求时再排放。
本发明与现有相比，其有益效果为:其采用2-甲基-2-戊烯醛加KF - PTC催化剂和双氧水组合，滴加亚氯酸钠氧化反应制成草莓酸，收率达到95 %，本发明优化物料配比，严格控制反应温度、反应时间、以及加料方式，反应后续处理也相应简单，原料价廉易得，生产工艺简单，收率高，成本低，后续处理彻底，无污染，是绿色化生产的优选。
下面将结合本发明的一个具体实施例对本发明进行具体说明。
一种草莓酸，原料按质量配比为:2-甲基-2-戊烯醛150kg，双氧水137.5kg，催化剂43kg，冰醋酸21kg，亚氯酸钠175kg，水374kg，洗料用亚硫酸氢钠8.6kg，醋酸钠6.4kg。
催化剂为KF-PTC相转移催化剂。
一种草莓酸的制备方法，其包含如下步骤:
(1)生产设备准备:冷冻机，盐水箱盐水循环泵，改装过的1000L搪瓷反应釜，滴加用高位槽，低温冰箱，离心机，2套300L搪玻璃蒸馏装置；
(2)投料反应:检查反应锅和管路阀门，关闭必须关闭的，无疑问时准备投料:
(a)开启冷冻液循环泵，当冷冻机达到-7°C时，将原料双氧水、催化剂、2-甲基-2-戊烯醛按序吸入反应锅，开启搅拌，打开放空阀，降温；
(b)将亚氯酸钠分三批进行溶解，配第一批和第二批亚氯酸钠溶液，按照亚氯酸钠:水为3:6.4，第三批按照亚氯酸钠:水为2.5:5.4，溶解充分，将第一批亚氯酸钠溶液吸入高位槽；
(c)当反应锅内温度低于0°C时，开始滴加亚氯酸钠溶液，整个滴加过程中控制滴加温度低于5°C，每批滴加时间为7-8小时，先慢后快；
Cd)第一批亚氯酸钠溶液滴完后，加入10.5kg的冰醋酸，然后再滴加第二批亚氯酸钠溶液，第二批滴完后，再加入10.5kg的冰醋酸，再滴加第三批亚氯酸钠溶液，第二批、第三批亚氯酸钠溶液的滴加控制同步骤(C);
Ce)滴加结束后，继续搅拌3小时，搅拌第一个小时后，关闭冷冻机组，搅拌第二个小时后关闭循环冷冻泵和循环水泵，搅拌第三个小时后关搅拌，静置并升温；
(f)静置I小时后，分去下层水层，油层进行下一步洗料，在此过程中需严格观察温度，内温超过15°c时，必须把水层分掉；
(3)洗料:
(a)107kg水+10.5kg盐溶解后吸入反应锅内，搅拌5分钟，静置30分钟，分去下层水相；
(b)107kg水+10.5kg盐，再加8.6kg亚硫酸氢钠，溶解后吸入反应锅内，搅拌5分钟，静置30分钟，分去下层水相；
(c)107kg水+10.5kgkg盐，再加入6.4kg醋酸钠，溶解后吸入反应锅内，搅拌5分钟，静置30分钟，分去下层水相；
(d)107kg水+10.5kg盐，溶解后吸入反应锅内，搅拌5分钟，静置30分钟，分去下层水相；
(4)检验入库:将料液放入200L塑料桶，检验合格后放入中间品仓库。
步骤(2)中的亚氯酸钠溶液的滴加速度以温度为准，温度最高不能超过5°C，内温过5 0C时应该立刻停止滴加，并检查原因。
步骤(3)水相必须纯清透明才可排放，如有浑浊，水相必须收集，当油相重量达到要求时再排放。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
【主权项】
1.一种草莓酸及其制备方法，其特征在于:其原料按质量配比为:2_甲基-2-戊烯醛15，双氧水13.8，催化剂4.3，冰醋酸2.1，亚氯酸钠17.5，水37.4，洗料用亚硫酸氢钠0.86，醋酸钠0.64。2.根据权利要求1所述的一种草莓酸及其制备方法，其特征在于:所述的催化剂为KF-PTC相转移催化剂。3.一种草莓酸及其制备方法，其特征在于:其特征在于其包含如下步骤: (1)生产设备准备:冷冻机，盐水箱盐水循环泵，改装过的100L搪瓷反应釜，滴加用高位槽，低温冰箱，离心机，2套300L搪玻璃蒸馏装置； (2)投料反应:检查反应锅和管路阀门，关闭必须关闭的，无疑问时准备投料: (a)开启冷冻液循环泵，当冷冻机达到-7°C时，将原料双氧水、催化剂、2-甲基-2-戊烯醛按序吸入反应锅，开启搅拌，打开放空阀，降温； (b)将亚氯酸钠分三批进行溶解，配第一批和第二批亚氯酸钠溶液，按照亚氯酸钠:水为3:6.4，第三批按照亚氯酸钠:水为2.5:5.4，溶解充分，将第一批亚氯酸钠溶液吸入高位槽； (c)当反应锅内温度低于0°C时，开始滴加亚氯酸钠溶液，整个滴加过程中控制滴加温度低于5°C，每批滴加时间为7-8小时，先慢后快； Cd)第一批亚氯酸钠溶液滴完后，加入配料二分之一的冰醋酸，然后再滴加第二批亚氯酸钠溶液，第二批滴完后，再加入另外二分之一的冰醋酸，再滴加第三批亚氯酸钠溶液，第二批、第三批亚氯酸钠溶液的滴加控制同步骤(c); Ce)滴加结束后，继续搅拌3小时，搅拌第一个小时后，关闭冷冻机组，搅拌第二个小时后关闭循环冷冻泵和循环水泵，搅拌第三个小时后关搅拌，静置并升温； (f)静置I小时后，分去下层水层，油层进行下一步洗料，在此过程中需严格观察温度，内温超过15°C时，必须把水层分掉； (3)洗料: (a)水和盐按照10.7:1.05溶解后吸入反应锅内，搅拌5分钟，静置30分钟，分去下层水相； (b)水和盐按照10.7:1.05，再加0.86亚硫酸氢钠，溶解后吸入反应锅内，搅拌5分钟，静置30分钟，分去下层水相； (c)水和盐按照10.7:1.05，再加入0.64醋酸钠，溶解后吸入反应锅内，搅拌5分钟，静置30分钟，分去下层水相； (d)水和盐按照10.7:1.05，溶解后吸入反应锅内，搅拌5分钟，静置30分钟，分去下层水相； (4)检验入库:将料液放入200L塑料桶，检验合格后放入中间品仓库。4.根据权利要求3所述的一种草莓酸及其制备方法，其特征在于:所述的步骤(2)中的亚氯酸钠溶液的滴加速度以温度为准，温度最高不能超过5°C，内温过5°C时应该立刻停止滴加，并检查原因。5.根据权利要求3所述的一种草莓酸及其制备方法，其特征在于:所述的步骤(3)水相必须纯清透明才可排放，如有浑浊，水相必须收集，当油相重量达到要求时再排放。
【专利摘要】本发明公开了一种草莓酸及其制备方法，属于香料制作技术领域。其原料按质量配比为：2-甲基-2-戊烯醛15，双氧水13.8，催化剂4.3，冰醋酸2.1，亚氯酸钠17.5，水37.4，洗料用亚硫酸氢钠0.86，醋酸钠0.64。本发明的优点为：其采用2-甲基-2-戊烯醛加KF－PTC催化剂和双氧水组合，滴加亚氯酸钠氧化反应制成草莓酸，收率达到95％，本发明优化物料配比，严格控制反应温度、反应时间、以及加料方式，反应后续处理也相应简单，原料价廉易得，生产工艺简单，收率高，成本低，后续处理彻底，无污染，是绿色化生产的优选。
【IPC分类】C07C57/03, C07C51/285
【公开号】CN104892402
【申请号】CN201510301924
【发明人】聂超
【申请人】聂超
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月4日