一种2,3-二甲基吡啶分离提纯方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种以大孔径吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用对2，3- 二甲基吡啶粗品进行分离提纯的新工艺。
【背景技术】
[0002]吡啶碱是替代进口、替代高毒、国家重点鼓励的杂环类农药、医药、兽药等三药及三药中间体的含氮杂环类核心共性化合物，俗称为杂环类三药及三药中间体的“芯片”，也是日用化工、食品香料、饲料添加剂、子午轮胎的重要原料，吡啶碱的成功开发和应用对推动国内三药及三药中间体产业升级、自主创新、节能减排、循环经济具有巨大的促进作用和重要的战略意义。2，3_ 二甲基吡啶是合成吡啶产生的高附加值的烷基吡啶产物，是合成治疗治疗消化性溃疡、胃食管反流病、胃泌素瘤等胃病最有效的药物兰索拉唑的主要原料，2009年兰索拉唑的累计销售额为43.2亿美元。由于2，3- 二甲基吡啶分离技术较为复杂，国内对原料的需求主要靠进口，这就严重制约着这些以吡啶同系物为原料的生物医药中间体的发展。
[0003]大孔吸附树脂是一种不溶于酸、碱及各种有机溶剂的有机高分子聚合物，应用大孔吸附树脂进行分离的技术是20世纪60年代末发展起来的继离子交换树脂后的分离新技术之一。大孔吸附树脂的孔径与比表面积都比较大，在树脂内部具有三维空间立体孔结构，具有物理化学稳定性高、比表面积大、吸附容量大、选择性好、吸附速度快、解吸条件温和、再生处理方便、使用周期长、宜于构成闭路循环、节省费用等诸多优点。
【发明内容】
[0004]本发明涉及一种以大孔径吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用对2，3- 二甲基吡啶粗品进行分离提纯的新工艺，该工艺介绍了 2，3- 二甲基吡啶粗品经大孔吸附树脂吸附处理，用苯、甲醇等有机溶剂洗脱，再经过脱溶精馏处理，最后得到2，3-二甲基吡啶产品。
[0005]本发明采用的技术方案如下:
一种2，3_ 二甲基吡啶分离提纯的方法，其特征在于，包括以下步骤:
(O大孔径吸附树脂进行预处理:先用乙醇浸泡大孔径吸附树脂20-24hr，再用乙醇洗至流出液与水按照质量比为1:5混合后的混合液不浑浊止，再用水洗至无醇味，然后用浓度为1-5%的HCl通过树脂柱，浸泡2-4hr，水洗至中性，再用1_5% NaOH通过树脂柱，浸泡
2-4hr，水洗至中性，备用；
(2)吸附分离:上样量为大孔径吸附树脂装填体积的1-5倍，上样后调节流动相的流速，其流速可通过自吸泵来控制，自吸泵的转速控制在l-10r/s，检测其出水中2，3_ 二甲基吡啶的残留量可计算出树脂对2，3- 二甲基吡啶的吸附能力，其吸附量达到90-95% ；
(3)洗脱提纯:用苯、甲醇等作为洗脱剂，对吸附后的树脂进行洗脱，洗脱剂用量体积为上样量的1-3倍，将洗脱液脱溶、精馏可得到2，3_ 二甲基吡啶产品。
[0006]所述的大孔径吸附树脂的型号为:西安蓝晓科技有限公司提供的LX-38型树脂。
[0007]该分离提纯工艺具有如下优点:
1)该工艺有如下几个工段:吸附树脂预处理、上样吸附洗脱、脱溶、精馏，比起化学处理方法，该工艺工艺流程短操作简单，分离纯度高，产品纯度可以达到99.9%以上；
2)吸附树脂处理方法中产生的“三废”少、能耗低、处理手段温和，且废树脂可以低价出售，是一种环境友好型、经济高效性处理工艺，符合节约资源、环保的要求。
【具体实施方式】
[0008]为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步说明本发明:
一种2，3- 二甲基吡啶分离提纯方法，包括以下步骤:
I)预处理:
将含有1000mlLX-38型树脂用100ml乙醇浸泡24hr，再用水洗至无味，用5%HC1通过树脂柱浸泡4hr，水洗至中性，用5% NaOH通过树脂柱浸泡4hr，水洗至中性，用自吸泵充分吸干树脂中的水分，备用；
取3000ml含有有55%2，3- 二甲基吡啶粗品上样，将自吸泵转速调节到5r/s进行吸附处理并观察其出水情况，待吸附完成后加入2000ml苯进行洗脱，检测其2，3-二甲基吡啶含量为17.1%，收取的洗脱液脱去苯，再经精馏得到491.3g2, 3- 二甲基吡啶，纯度为99.9%，收率为94%。
【主权项】
1.一种2，3- 二甲基吡啶分离提纯的方法，其特征在于，包括以下步骤: (O大孔径吸附树脂进行预处理:先用乙醇浸泡大孔径吸附树脂20-24hr，再用乙醇洗至流出液与水按照质量比为1:5混合后的混合液不浑浊止，再用水洗至无醇味，然后用浓度为1-5%的HCl通过树脂柱，浸泡2-4hr，水洗至中性，再用1_5% NaOH通过树脂柱，浸泡2-4hr，水洗至中性，备用； (2)吸附分离:上样量为大孔径吸附树脂装填体积的1-5倍，上样后调节流动相的流速，其流速可通过自吸泵来控制，自吸泵的转速控制在l-10r/s，检测其出水中2，3_ 二甲基吡啶的残留量可计算出树脂对2，3- 二甲基吡啶的吸附能力，其吸附量达到90-95% ； (3)洗脱提纯:用苯、甲醇等作为洗脱剂，对吸附后的树脂进行洗脱，洗脱剂用量体积为上样量的1-3倍，将洗脱液脱溶、精馏可得到2，3_ 二甲基吡啶产品。2.根据权利要求1所述的一种2，3-二甲基吡啶分离提纯的方法，其特征在于:所述的大孔径吸附树脂的型号为:西安蓝晓科技有限公司提供的LX-38型树脂。
【专利摘要】本发明公开了一种2，3-二甲基吡啶分离提纯的方法，该方法是用BS-80-5型大孔径吸附树脂对2，3-二甲基吡啶粗品进行分离提纯，其特征是依据以大孔径吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。
【IPC分类】C07D213/16
【公开号】CN104892493
【申请号】CN201510241580
【发明人】周爱民, 王长才, 李习红, 葛德强
【申请人】安徽国星生物化学有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月13日