一种甲基丙烯酸甲酯的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及精细化工领域，具体是一种甲基丙烯酸甲酯的合成方法。
【背景技术】
[0002]甲基丙烯酸甲酯是聚甲基丙烯酸甲酯(有机玻璃)单体，也与其他乙烯基单体共聚得到不同性质的产品.用于制造有机玻璃、涂料、润滑油添加剂、塑料、粘合剂、树脂、木材浸润剂、电机线圈浸透剂、离子交换树脂、纸张上光剂、纺织印染助剂、皮革处理剂、印染助剂和绝缘灌注材料等。
[0003]甲基丙烯酸甲酯是无色易挥发液体，并具有强辣味，易燃易爆，其合成方法大多都效率低，危险性高。
【发明内容】
[0004]针对上述传统合成方法的不足，本发明提供了一种甲基丙烯酸甲酯的合成方法。
[0005]本发明的技术方案如下:一种甲基丙烯酸甲酯的合成方法，包括以下步骤:
(1)酯化反应:其反应是在带搅拌器、冷凝器、分水器、恒压滴液漏斗和温度计的四口瓶中进行，加热采用可控温电加热器；
向四口瓶中加入1100kg/t质量分数的甲酮氰醇、2100kg/t质量分数的硫酸和490kg/t质量分数的甲醇加热至回流状态，回流一段时间；在回流状态下，通过加热装置控制反应液温度在100°C左右；连续反应2h后反应液的酸值基本无变化，反应完毕后冷却；
(2)中和水洗:用6%质量分数的NaC03溶液中和、水洗至中性，分去水相；
(3)蒸馏:酯相在1.15MPa真空度下，控制溶液温度不超过140°C，减压蒸馏，回收过量的甲酮氰醇和甲醇；
(4)脱色:常压下，加入活性炭，搅拌Ih后冷却，滤出活性炭，得到甲基丙烯酸甲酯成品O
[0006]酯化反应中甲酮氰醇、硫酸和甲醇的反应摩尔配比1:4.5:6。
[0007]中和水洗的条件选用的NaC03溶液，其加入倍数5倍，中和温度85°C左右，中和时间约45min。
[0008]本发明的优点:通过酯交换法制备甲基丙烯酸甲酯，其成品效率高，操作过程的危险性较低。
【具体实施方式】
[0009]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。
[0010]一种甲基丙烯酸甲酯的合成方法，包括以下步骤:
(I)酯化反应:其反应是在带搅拌器、冷凝器、分水器、恒压滴液漏斗和温度计的四口瓶中进行，加热采用可控温电加热器； 向四口瓶中加入1100kg/t质量分数的甲酮氰醇、2100kg/t质量分数的硫酸和490kg/t质量分数的甲醇加热至回流状态，回流一段时间；在回流状态下，通过加热装置控制反应液温度在100°C左右；连续反应2h后反应液的酸值基本无变化，反应完毕后冷却；
(2)中和水洗:用6%质量分数的NaC03溶液中和、水洗至中性，分去水相；
(3)蒸馏:酯相在1.15MPa真空度下，控制溶液温度不超过140°C，减压蒸馏，回收过量的甲酮氰醇和甲醇；
(4)脱色:常压下，加入活性炭，搅拌Ih后冷却，滤出活性炭，得到甲基丙烯酸甲酯成品O
[0011]酯化反应中甲酮氰醇、硫酸和甲醇的反应摩尔配比1:4.5:6。
[0012]中和水洗的条件选用的NaC03溶液，其加入倍数5倍，中和温度85°C左右，中和时间约45min。
[0013]本发明通过酯交换法制备甲基丙烯酸甲酯，其成品效率高，操作过程的危险性较低。
[0014]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种甲基丙烯酸甲酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)酯化反应:其反应是在带搅拌器、冷凝器、分水器、恒压滴液漏斗和温度计的四口瓶中进行，加热采用可控温电加热器； 向四口瓶中加入1100kg/t质量分数的甲酮氰醇、2100kg/t质量分数的硫酸和490kg/t质量分数的甲醇加热至回流状态，回流一段时间；在回流状态下，通过加热装置控制反应液温度在100°C左右；连续反应2h后反应液的酸值基本无变化，反应完毕后冷却； (2)中和水洗:用6%质量分数的NaC03溶液中和、水洗至中性，分去水相； (3)蒸馏:酯相在1.15MPa真空度下，控制溶液温度不超过140°C，减压蒸馏，回收过量的甲酮氰醇和甲醇； (4)脱色:常压下，加入活性炭，搅拌Ih后冷却，滤出活性炭，得到甲基丙烯酸甲酯成品O2.根据权利要求1所述的甲基丙烯酸甲酯的合成方法，其特征在于，酯化反应中甲酮氰醇、硫酸和甲醇的反应摩尔配比1:4.5:6。3.根据权利要求1所述的甲基丙烯酸甲酯的合成方法，其特征在于，中和水洗的条件选用的NaC03溶液，其加入倍数5倍，中和温度85°C左右，中和时间约45min。
【专利摘要】本发明涉及精细化工领域，具体是一种甲基丙烯酸甲酯的合成方法，包括以下步骤：（1）酯化反应；（2）中和水洗；（3）蒸馏；（4）脱色。本发明通过酯交换法制备甲基丙烯酸甲酯，其成品效率高，操作过程的危险性较低。
【IPC分类】C07C69/54, C07C67/22
【公开号】CN104910013
【申请号】CN201510274832
【发明人】任磊
【申请人】合肥卓元科技服务有限公司
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年5月27日