一种石菖蒲挥发油的提取方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种石菖蒲挥发油的提取方法，属于天然植物提取产物技术领域。
【背景技术】
[0002]石菖蒲性温，味辛、苦，具有化湿开胃、开窍豁痰、醒神益智之功效。近代研宄表明，石菖蒲具有调节中枢神经系统、降脂、平喘、抗癌和改善小鼠学习记忆等作用，且对阿尔茨海默病有一定的治疗作用。其中主要有效成分为挥发油，是中枢镇静等作用的主要有效部位，挥发油中主要活性成分为甲基丁香酚、顺式甲基异丁香酚、〃-细辛醚、P-细辛醚、
细辛醚等，其中《 -细辛醚具有抑制幼鼠癫痫病发作激发的海马神经元凋亡的作用。石菖蒲中挥发油具有刺激性气味，水溶性较差，含油率约为0.5-3.27%。目前，对石菖蒲挥发油的研宄主要集中在其药理作用上，而对其挥发油的提取研宄有过报道，但较粗略。
[0003]常用的提取方法有水蒸气蒸馏法和超临界流体萃取法。水蒸气蒸馏法虽工艺简单易行，但由于加热时间长，提取温度较高，有效成分易被破坏，所提取出的挥发油得率低、杂质多；而超临界流体对挥发油成分的提取，其具有活性物质含量高、不存在有害物残留、环保等优点，但此法对提取设备的要求较高，不适宜工业化生产。
[0004]经文献检索，未见与本发明相同的的公开文献报道。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种得率高且产品品质佳的从石菖蒲中提取挥发油的方法。
[0006]本发明包括以下步骤:
a.取石菖蒲粉碎，过40目筛；加入原料重量1~3%的复合酶，混合均勾，喷洒pH4.0-5.0的醋酸/醋酸钠的缓冲溶液，达到手握成团即可，薄膜包裹密封，于40~50°C发酵3~5天；
b.将发酵后的原料取出，加入原料重量3~5倍的40~60%的乙醇溶液，采用超声-微波法进行提取，控制超声波功率500W常开，微波功率为400~600W，连续提取l~2h后，过滤，滤液浓缩至无醇味；
c.浓缩液用有机溶剂萃取2~3次，合并萃取液，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，即得石菖蒲挥发油。
[0007]步骤a中所述的复合酶为质量比2:1的纤维素酶和半纤维素酶。
[0008]步骤a中所述的纤维素酶和半纤维素酶的活性为30~60u/mg。
[0009]步骤c中所述的有机溶剂为石油醚或乙醚中的一种。
[0010]本发明工艺简单，利用混合酶采用自然发酵法结合超声-微波提取技术提取石菖蒲挥发油，有效地提高了石菖蒲挥发油的得率，产品品质佳，适用于工业化生产。
[0011]下面将结合【具体实施方式】进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
[0012]【具体实施方式】: 实施例1:
石菖蒲粉碎，过40目筛；取石菖蒲粉末1000g，加入原料重量1%的复合酶(纤维素酶与半纤维素酶的质量比为2:1，活性为30u/mg)，混合均匀，喷洒pH4.0的醋酸/醋酸钠的缓冲溶液，达到手握成团即可，薄膜包裹密封，于40°C发酵3天；将发酵后的原料取出，加入原料重量3倍的40%的乙醇溶液，采用超声-微波法进行提取，控制超声波功率500W常开，微波功率为400W，连续提取Ih后，过滤，滤液浓缩至无醇味；浓缩液用石油醚萃取2次，合并萃取液，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，即得浅黄色的石菖蒲挥发油28.8mL。
[0013]实施例2:
石菖蒲粉碎，过40目筛；取石菖蒲粉末1000g，加入原料重量3%的复合酶(纤维素酶与半纤维素酶的质量比为2:1，活性为60u/mg)，混合均匀，喷洒pH4.5的醋酸/醋酸钠的缓冲溶液，达到手握成团即可，薄膜包裹密封，于50°C发酵5天；将发酵后的原料取出，加入原料重量4倍的50%的乙醇溶液，采用超声-微波法进行提取，控制超声波功率500W常开，微波功率为600W，连续提取1.5h后，过滤，滤液浓缩至无醇味；浓缩液用乙醚萃取2次，合并萃取液，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，即得浅黄色的石菖蒲挥发油31.5mL。
[0014]实施例3:
石菖蒲粉碎，过40目筛；取石菖蒲粉末1000g，加入原料重量2%的复合酶(纤维素酶与半纤维素酶的质量比为2:1，活性为50u/mg)，混合均匀，喷洒pH5.0的醋酸/醋酸钠的缓冲溶液，达到手握成团即可，薄膜包裹密封，于45°C发酵4天；将发酵后的原料取出，加入原料重量5倍的60%的乙醇溶液，采用超声-微波法进行提取，控制超声波功率500W常开，微波功率为500W，连续提取2h后，过滤，滤液浓缩至无醇味；浓缩液用石油醚萃取3次，合并萃取液，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，即得浅黄色的石菖蒲挥发油27.4mL。
【主权项】
1.一种石菖蒲挥发油的提取方法，其特征在于，包括以下步骤: a.取石菖蒲粉碎，过40目筛；加入原料重量1~3%的复合酶，混合均勾，喷洒pH4.0-5.0的醋酸/醋酸钠的缓冲溶液，达到手握成团即可，薄膜包裹密封，于40~50°C发酵3~5天； b.将发酵后的原料取出，加入原料重量3~5倍的40~60%的乙醇溶液，采用超声-微波法进行提取，控制超声波功率500W常开，微波功率为400~600W，连续提取l~2h后，过滤，滤液浓缩至无醇味； c.浓缩液用有机溶剂萃取2~3次，合并萃取液，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，即得石菖蒲挥发油。2.根据权利要求1所述的一种石菖蒲挥发油的提取方法，其特征在于，步骤a中所述的复合酶为质量比2:1的纤维素酶和半纤维素酶。3.根据权利要求1所述的一种石菖蒲挥发油的提取方法，其特征在于，步骤a中所述的纤维素酶和半纤维素酶的活性为30~60u/mg。4.根据权利要求1所述的一种石菖蒲挥发油的提取方法，其特征在于，步骤c中所述的有机溶剂为石油醚或乙醚中的一种。
【专利摘要】本发明涉及一种石菖蒲挥发油的提取方法，其处理步骤包括：取石菖蒲粉碎，过40目筛；加入原料重量1~3%的复合酶，混合均匀，喷洒pH4.0~5.0的醋酸/醋酸钠的缓冲溶液，达到手握成团即可，薄膜包裹密封，于40~50℃发酵3~5天；将发酵后的原料取出，加入原料重量3~5倍的40~60%的乙醇溶液，采用超声-微波法连续提取1~2h后，过滤，滤液浓缩至无醇味；浓缩液用有机溶剂萃取2~3次，合并萃取液，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，即得石菖蒲挥发油。本发明采用混合酶自然发酵和超声-微波提取相结合的方法，有效地提高了石菖蒲挥发油的得率，产品品质佳，适用于工业化生产。
【IPC分类】C11B9/02
【公开号】CN104911029
【申请号】CN201510270093
【发明人】刘东锋, 杨成东
【申请人】南京泽朗医药科技有限公司
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年5月26日