一种3,4-二羟基苯甲醛的纯化脱色方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种3，4- 二羟基苯甲醛的纯化脱色方法。
【背景技术】
[0002]3，4- 二羟基苯甲醛又名儿茶醛，是广泛用于有机合成、生化研宄的化学试剂，也是重要的医药中间体，可用于合成多种抗菌素和消炎药物。3，4二羟基苯甲醛可以和含有活泼氢的化合物及氨类衍生物缩合，用于合成环状缩原儿茶醛类抗炎药及抗休克的血管活性药盐酸多巴胺、肾上腺素和去甲肾上腺素
[0003]现有技术中，通常工业化生产只能得到棕色的3，4- 二羟基苯甲醛产品，中国专利CN101676253A公开了一种空气催化氧化合成3，4- 二羟基苯甲醛的方法，该方法以邻苯二酚和乙醛酸为原料合成中间体3，4- 二羟基扁桃酸，然后经空气氧化得到3，4- 二羟基苯甲醛，该方案使用的催化剂含有多种有色金属，使得工业产品的纯度偏低、颜色发黄，严重影响了产品的质量。
[0004]夏春年等在《合成化学》(Vol.12，2004)上披露了“高纯度3，4 二羟基苯甲醛的制备”，该方案以香兰素为原料，经脱甲基反应得到3，4二羟基苯甲醛，但该制备方法难以实现工业化生产。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的问题在于提供一种3，4- 二羟基苯甲醛的纯化脱色方法，以克服现有工业生产的3，4- 二羟基苯甲醛产品颜色发黄、质量不稳定的技术难题。
[0006]为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下:
[0007]一种3，4- 二羟基苯甲醛的纯化脱色方法，其包括如下步骤:
[0008]将工业3，4- 二羟基苯甲醛加入纯水中，加热至65?70°C，加入脱色剂，保温搅拌2?4小时后趁热过滤，滤液冷却至O?10°C结晶，经过滤、干燥得到纯化脱色的3，4- 二羟基苯甲醛；其中，所述脱色剂包括如下组分:镁粉、碘-碘化钾、聚丙烯酰胺、乙二胺四乙酸二钠和活性炭。
[0009]进一步，所述工业3，4_二羟基苯甲醛的纯度〈95%，20被％水溶液色度(铂钴法)>300。
[0010]所述工业3，4- 二羟基苯甲醛与纯水的质量体积比为1:5?10kg/L。
[0011]又，所述脱色剂的成分组成为:镁粉20?40wt%，碘-碘化钾I?5wt%，聚丙烯酰胺10?15wt%，乙二胺四乙酸二钠30?50wt%，活性炭10?25wt%。
[0012]再，所述工业3，4-二羟基苯甲醛与脱色剂的质量比为1:0.01?0.10。
[0013]本发明将工业3，4- 二羟基苯甲醛纯化为高纯度低色度的3，4- 二羟基苯甲醛。经检测分析，本发明纯化脱色后的3，4- 二羟基苯甲醛产品纯度实测值> 99.5被％，20被％水溶液色度(铂钴法)〈100。
[0014]本发明的有益效果在于:
[0015]I)本发明的脱色剂为复合还原型脱色剂，具有除杂脱色效果好，后处理简便，稳定无毒，无二次公害等特点，且脱色剂用量小，成本低廉。
[0016]2)本发明得到的3，4-二羟基苯甲醛产品质量稳定，对环境友好，适于工业化生产。
【具体实施方式】
[0017]下面通过具体实施例对本发明做进一步的说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。
[0018]实施例1脱色剂的配制
[0019]I)镁粉20?40wt%，碘-碘化钾I?5wt%，聚丙稀酰胺10?15wt%，乙二胺四乙酸二钠30?50wt%dj5性炭10?25wt%。
[0020]2)其中镁粉为组分A，单独包装；其它为组分B，单独包装。
[0021]实施例2
[0022]将工业3，4- 二羟基苯甲醛35kg加入到200L纯水中，搅拌加热至70°C，待固体完全溶解后加入500g的复合还原脱色剂(各组分含量为:镁粉25wt%，碘-碘化钾5wt%，聚丙稀酰胺15wt%，乙二胺四乙酸二钠30wt%，活性炭25wt% )，保温搅拌4小时后趁热过滤，滤液搅拌冷却至5°C结晶，经过滤，干燥，得到纯化脱色的3，4- 二羟基苯甲醛32kg，回收率91.4%。经检测分析，产品纯度为99.7wt%，水溶液(20% wt)色度(铂钴法)为75。
[0023]实施例3
[0024]将工业3，4- 二羟基苯甲醛35kg加入到350L纯水中，搅拌加热至65°C，待固体完全溶解后加入2000g的复合还原脱色剂(各组分含量为:镁粉30wt%，碘-碘化钾2wt%，聚丙稀酰胺1wt %，乙二胺四乙酸二钠43wt%，活性炭15wt% )，保温搅拌2小时后趁热过滤，滤液搅拌冷却至(TC结晶，过滤，干燥，得到纯化脱色的3，4- 二羟基苯甲醛31kg，回收率88.6%。经检测分析，产品纯度为99.9wt%，水溶液(20% wt)色度(铂钴法)为60。
[0025]需要说明的是，以下实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
【主权项】
1.一种3，4- 二羟基苯甲醛的纯化脱色方法，其特征在于，包括如下步骤: 将工业3，4- 二羟基苯甲醛加入纯水中，加热至65?70°C，加入脱色剂，保温搅拌2?4小时后过滤，滤液冷却至O?10°C结晶，经过滤、干燥得到纯化脱色的3，4- 二羟基苯甲醛；其中，所述脱色剂包括如下组分:镁粉、碘-碘化钾、聚丙烯酰胺、乙二胺四乙酸二钠和活性炭。2.根据权利要求1所述的纯化脱色方法，其特征在于，所述工业3，4-二羟基苯甲醛的纯度〈95 %，20wt %水溶液色度>300。3.根据权利要求1所述的纯化脱色方法，其特征在于，所述工业3，4-二羟基苯甲醛与纯水的质量体积比为1:5?10kg/L。4.根据权利要求1所述的纯化脱色方法，其特征在于，所述的工业3，4-二羟基苯甲醛与脱色剂的质量比为1:0.01?0.10。5.根据权利要求1或4所述的纯化脱色方法，其特征在于，所述脱色剂的成分组成为:镁粉20?40wt%，碘-碘化钾I?5wt%，聚丙稀酰胺10?15wt%，乙二胺四乙酸二钠.30 ?50wt %，活性炭 10 ?25wt %。
【专利摘要】本发明公开了一种3,4-二羟基苯甲醛的纯化脱色方法，以工业3,4-二羟基苯甲醛为原料，以镁粉、碘-碘化钾、聚丙酰胺、乙二胺四乙酸二钠等固体化学品按比例组成的复合还原剂为脱色剂，经搅拌，过滤得到的滤液进行冷却，结晶，得到纯化脱色的3,4-二羟基苯甲醛。经检测，本发明得到的3,4-二羟基苯甲醛产品纯度实测值＞99.5wt％，20wt％水溶液色度(铂钴法)<100。本发明具有纯化脱色效果好，后处理简便，稳定无毒，无二次公害等特点，且脱色剂用量小，成本低廉，产品质量稳定，对环境友好，适于工业化生产。
【IPC分类】C07C47/565, C07C45/78
【公开号】CN104926632
【申请号】CN201510249524
【发明人】郭建国, 郑琦, 顾金凤, 李德峰
【申请人】国药集团化学试剂有限公司
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年5月15日