一种低温分离环氧苯乙烷与苯乙醛的装置及方法
【技术领域】
[0001]本发明属于精细化工领域，涉及一种低温分离环氧苯乙烷与苯乙醛的装置及方法。具体就是根据环氧苯乙烷与苯乙醛熔点不同的性质，设计出深冷结晶与减压精馏结合工艺。与现有流程相比，本工艺具有节能降耗的特点。
【背景技术】
[0002]环氧苯乙烷是重要的精细化学品，作为中间体广泛用于医药、香料等有机合成。以苯乙烯为原料生产环氧苯乙烷，反应产物中环氧苯乙烷约占94.1%、苯乙醛约占5.9%。由于环氧苯乙烷与苯乙醛为同分异构体，完全互溶且沸点相差小，沸点分别为194 °C和195°C，使用常压精馏手段能耗过高，且分离效果不佳。
[0003]常规工艺分离环氧苯乙烷与苯乙醛采用减压精馏的方法。减压精馏可提高物系相对挥发度，降低分离能耗，工艺操作压力为40kPa (绝压)，精馏塔理论板数为85。与常压精馏比，减压精馏可降低分离能耗，但分离所需热量依旧较大，且减压操作需要使用真空泵维持真空度并消耗更多抽空能耗。因此减压精馏并非环氧苯乙烷与苯乙醛分离的最佳方法。
【发明内容】
[0004]针对上述实际情况，本发明提供了一种低温分离环氧苯乙烷与苯乙醛的装置及方法。根据环氧苯乙烷与苯乙醛熔点不同的性质，设计出深冷结晶与减压精馏结合工艺。
[0005]由实验数据绘制苯乙醛-环氧苯乙烷二元物系相图，如图1所示，进料状态为A点，S卩95 %环氧苯乙烷和5 %苯乙醛，逐步降温至-40 0C，开始析出晶体，继续降温至-45 °C，分离固液相。其固相组成如B点所示，液相组成如C点所示，其中B点为纯净的环氧苯乙烷晶体，C点为72%环氧苯乙烷溶液，再通过减压精馏的方式回收溶液中剩余环氧苯乙烷。由于大部分环氧苯乙烷通过深冷结晶分离，因此减压精馏处理量较低。本专利提出的深冷结晶与减压精馏向结合，低温分离环氧苯乙烷与苯乙醛的工艺，与传统减压精馏工艺相比，能耗减少42 %，经济效益明显改善。
[0006]本发明的技术方案如下:
[0007]一种低温分离环氧苯乙烷与苯乙醛的装置，包括水冷器、结晶器、进料预热器、回收塔、苯乙醛产品罐和环氧苯乙烷产品罐；水冷器与结晶器的进料口相连，结晶器的固相出口与环氧苯乙烷产品罐相连，结晶器的液相出口与进料预热器入口相连，进料预热器出口连接回收塔，回收塔塔顶和塔底出口分别连接环氧苯乙烷产品罐和苯乙醛产品罐。
[0008]所述的回收塔为减压精馏塔，包括85?90块塔板。
[0009]用上述低温分离环氧苯乙烷与苯乙醛的装置的方法，步骤如下:
[0010](I)分离原料为质量百分比85%?98%的粗环氧苯乙烷，经水冷器降温至40?6(TC，再经结晶器中乙烯制冷降温至-60?_80°C，在结晶器中停留时间30?50min，常压操作，大部分晶体析出；晶体为环氧苯乙烷产品，熔融后进入环氧苯乙烷产品罐。
[0011](2)结晶器中结晶残余液进入进料预热器预热100?120°C后，再引入回收塔分离提纯，操作压力为40?80kPa (绝压)，回收塔塔顶和塔底温度分别为160?165 °C和168?174°C。回收塔塔顶得到环氧苯乙烷产品，与结晶器得到晶体共同储存至环氧苯乙烷产品罐，塔底得到99.8wt.%苯乙醛副产品。主产品环氧苯乙烷纯度为99.9wt.%，回收率可高于 95%o
[0012]本发明的有益效果:本发明为一种低温分离环氧苯乙烷与苯乙醛的装置及方法，根据环氧苯乙烷与苯乙醛熔点不同的性质，由实验测得苯乙醛-环氧苯乙烷二元物系相图，并设计出深冷结晶与减压精馏结合工艺。与常规减压精馏工艺相比，本分离工艺所需能耗较少，具有更好的经济性。
【附图说明】
[0013]图1是苯乙醛-环氧苯乙烷二元物系相图。
[0014]图2是低温分离环氧苯乙烷与苯乙醛的装置设备结构示意图。
[0015]I水冷器；2结晶器；3进料预热器；4回收塔；5环氧苯乙烷产品罐；6苯乙醛产品罐。
【具体实施方式】
[0016]以下结合技术方案和附图，详细叙述本发明的【具体实施方式】。
[0017]如图所示，水冷器I与结晶器2进料口相连，结晶器2固相出口与环氧苯乙烷产品罐5相连，结晶器2液相出口与回收塔预热器3入口相连，回收塔预热器3出口连接回收塔4，回收塔4塔顶与塔底出口分离连接环氧苯乙烷产品罐5和苯乙醛产品罐6。
[0018]具体过程为:
[0019](I)分离原料为粗环氧苯乙烷，处理量为237.2kg/h，环氧苯乙烷质量组成为94.1%，经水冷后至40°C，再使用乙烯制冷降温至_75°C，结晶器中维持停留时间30分钟，常压操作，大部分晶体析出。晶体为环氧苯乙烷产品，流量为，熔融后进入产品储罐。
[0020](2)结晶残余液进入回收塔进料预热器预热100°C后，再引入回收塔分离提纯，回收塔为减压精馏塔，塔压包括85块塔板，操作压力为40kPa (绝压)，塔顶和塔底温度分别为161.5°C和168.6°C。回收塔塔顶得到环氧苯乙烷产品，与结晶器得到晶体共同储存至产品罐，塔底得到99.8wt.%苯乙醛副产品。主产品环氧苯乙烷纯度为99.9wt.%，回收率可高于 95%o
【主权项】
1.一种低温分离环氧苯乙烷与苯乙醛的装置，其特征在于，该装置包括水冷器、结晶器、进料预热器、回收塔、苯乙醛产品罐和环氧苯乙烷产品罐；水冷器与结晶器的进料口相连，结晶器的固相出口与环氧苯乙烷产品罐相连，结晶器的液相出口与进料预热器入口相连，进料预热器出口连接回收塔，回收塔塔顶和塔底出口分别连接环氧苯乙烷产品罐和苯乙醛产品罐。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述的回收塔为减压精馏塔，包括85?.90块塔板。3.用权利要求1或2所述的的装置的方法，其特征在于，步骤如下: (1)分离原料为质量百分比85%?98%的粗环氧苯乙烷，经水冷器降温至40?60°C，再经结晶器中乙烯制冷降温至-60?_80°C，在结晶器中停留时间30?50min，常压操作，大部分晶体析出；晶体为环氧苯乙烷产品，熔融后进入环氧苯乙烷产品罐； (2)结晶器中结晶残余液进入进料预热器预热100?120°C，再引入回收塔分离提纯，操作压力为40?80kPa，回收塔塔顶和塔底温度分别为160?165°C和168?174°C ;回收塔塔顶得到环氧苯乙烷产品，与结晶器得到晶体共同储存至环氧苯乙烷产品罐，塔底得到.99.8wt.%苯乙醛副产品。
【专利摘要】本发明提供了一种低温分离环氧苯乙烷与苯乙醛的装置及方法，属于精细化工领域。环氧苯乙烷是重要的精细化学品，作为中间体广泛用于医药、香料等有机合成。以苯乙烯为原料生产环氧苯乙烷，反应产物中环氧苯乙烷约占94.1％、苯乙醛约占5.9％。由于环氧苯乙烷与苯乙醛为同分异构体，完全互溶且沸点相差小，沸点分别为194℃和195℃，使用常压精馏手段能耗过高，且分离效果不佳。针对上述实际情况，本发明提供了一种低温分离环氧苯乙烷与苯乙醛的装置及方法。根据环氧苯乙烷与苯乙醛熔点不同的性质，设计出深冷结晶与减压精馏结合工艺。
【IPC分类】C07C47/228, C07D301/32, C07C45/78, C07D303/04
【公开号】CN104926760
【申请号】CN201510316657
【发明人】董以宁, 白滨, 张毅, 邹雄, 董宏光
【申请人】大连理工大学
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年6月10日