一种从黄芩中提取黄芩苷的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及中草药有效成分提取技术领域，尤其是一种从黄芩中提取黄芩苷的方法。
【背景技术】
[0002]黄萃(Scutellaria baicalensis Georgi)为唇形科植物黄萃的干燥根，黄萃苷(Baicalin)是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮类化合物，在黄芩中黄芩苷的含量约为10-20%。黄芩苷具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，并且具有较强的抗癌反应等生理效能。在临床医学已占有重要地位。黄芩苷还能吸收紫外线，清除氧自由基，又能抑制黑色素的生成，因此既可用于医药，也可用于化妆品，是一种很好的功能性美容化妆品原料。
[0003]黄芩苷传统的提取方法为:将新鲜黄芩根切碎，以10倍量水加热沸腾提取，合并提取液，放置提取液至常温，加酸调节PH值，黄芩苷即沉降至底部，去掉上清液，沉淀加水搅拌，继续调酸，得沉淀为黄芩苷粗品，再以适当溶剂进行结晶和重结晶，既得黄芩苷。但该方法存在耗能大、提取时间长、提取率和纯度较低等问题。近年来，黄芩苷的提取方法得到了进一步改进，已经报导有树脂吸附法、微波提取法、酶解法、超临界二氧化碳法等，但这些提取方法还存在黄芩苷的提取率低、纯度低、生产成本高、提取周期长等问题。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于针对现有的黄芩苷提取工艺存在的问题，提供一种从黄芩中提取高纯度黄芩苷的方法。该方法黄芩苷的提取率和纯度都得到了较大的提高，该方法还具有操作工艺简单、成本低、易于实现工业化生产等优点。
[0005]为了实现以上目的，本发明是通过以下技术方案实现的:
一种从黄芩中提取黄芩苷的方法，包括以下步骤:
(1)将黄芩粉碎至40-60目，得到黄芩粉末；
(2)将黄芩粉末加入超声波搅拌器中，加入与其重量比为1:4-8倍的乙醇，再搅拌25-40min，得到混合液；
(3)再将混合液转移至回流装置，回流提取3-4次，每次回流0.5-lh，合并提取液；
(4)将上述提取液在温度为70-80°C、压力为0.07-0.09Mpa的条件下减压浓缩1.5_2h，即可得到浓缩液，再用柠檬酸调节浓缩液的pH值至2-3，将沉淀物经过滤后，在温度为70-80°C的条件下干燥l_2h，即可得到黄芩苷粗品；
(5)黄芩苷粗品用甲醇溶解后经过滤，得到的滤液经过硅胶柱层析，用体积比为3:1的甲醇与水配成洗脱液，洗脱后最后收集样品溶液，将样品溶液在70-80°C下干燥，得到固体物；
(6 )再用甲醇将固体物溶解，然后用常规方法重结晶，过滤，得到的结晶物在70-80 V下干燥，即可得到高纯度黄芩苷。
[0006]以上步骤(2)所述的乙醇浓度为80-90%。
[0007]以上所述的柠檬酸的浓度为6-8%。
[0008]以上步骤(2)的搅拌速度为300-500r/min。
[0009]以上所述甲醇的浓度为90-95%。
[0010]以上所述的高纯度黄芩苷的纯度达到98.5%以上。
[0011]与现有技术相比，本发明的有益效果为:
(I)本发明中在回流提取黄芩苷之前先经过超声波搅拌，利用超声波的空化作用使得黄芩苷更容易从黄芩中提取出来，同时超声波使得提取液不断受到震荡后，更有利于溶质扩散，因而更进一步提尚了黄萃昔的提取率。
[0012](2)本发明回流提取黄芩之前先经过超声波搅拌，大大的缩短了回流提取时间。
[0013](3)本发明中黄芩的提取率达到90%以上，青蒿素的纯度达到98.5%以上。
[0014](4)本发明的提取方法还具有操作简单、耗能低、提取时间短、成本低等优点，容易于实现工业化生产。
【具体实施方式】
[0015]下面将结合具体实施例对本发明进一步说明，但不限于本发明的保护范围。
[0016]实施例1
一种从黄芩中提取高纯度黄芩苷的方法，包括以下步骤:
(1)将50kg黄芩(黄芩苷的含量为6kg)粉碎至40目，得到黄芩粉末；
(2)将黄芩粉末加入超声波搅拌器中，加入浓度为80%的乙醇300L，在转速为300r/min下搅拌25min，得到混合液；
(3)再将混合液转移至回流装置，回流提取3次，每次回流0.5h，合并提取液；
(4)将上述提取液在温度为70°C、压力为0.0SMpa的条件下减压浓缩2h，即可得到浓缩液，再用浓度为6%的柠檬酸调节浓缩液的pH至2，将沉淀物经过滤后，在温度为70°C的条件下干燥2h，即可得到黄芩苷粗品；
(5)黄芩苷粗品用浓度为90%的甲醇溶解后经过滤，得到的滤液经过硅胶柱层析，用体积比为3:1的甲醇与水配成洗脱液，洗脱后最后收集样品溶液，将样品溶液在70-80°C下干燥，得到固体物；
(6)再用浓度为90%甲醇将固体物溶解，然后用常规方法重结晶，过滤，得到的结晶物在70 °C下干燥，即可得到5.464kg高纯度黄芩苷。
[0017]本实施例中黄芩苷的提取率(提取率即为黄芩中黄芩苷的含量与得到的高纯度茶黄芩苷的质量百分比)为91.08%，纯度为98.66%ο
[0018]实施例2
一种从黄芩中提取高纯度黄芩苷的方法，包括以下步骤:
(1)将50kg黄芩(黄芩苷的含量为6kg)粉碎至60目，得到黄芩粉末；
(2)将黄芩粉末加入超声波搅拌器中，加入浓度为85%的乙醇400L，在转速为500r/min下搅拌30min，得到混合液；
(3)再将混合液转移至回流装置，回流提取3次，每次回流lh，合并提取液；
(4)将上述提取液在温度为80°C、压力为0.0SMpa的条件下减压浓缩1.5h，即可得到浓缩液，再用浓度为6%的柠檬酸调节浓缩液的pH至3，将沉淀物经过滤后，在温度为80°C的条件下干燥lh，即可得到黄芩苷粗品；
(5)黄芩苷粗品用浓度为95%的甲醇溶解后经过滤，得到的滤液经过硅胶柱层析，用体积比为3:1的甲醇与水配成洗脱液，洗脱后最后收集样品溶液，将样品溶液在80°C下干燥，得到固体物；
(6)再用浓度为95%甲醇将固体物溶解，然后用常规方法重结晶，过滤，得到的结晶物在80 °C下干燥，即可得到5.608kg高纯度黄芩苷。
[0019]本实施例中黄芩苷的提取率为93.46%，纯度为98.93%。
[0020]实施例3
一种从黄芩中提取高纯度黄芩苷的方法，包括以下步骤:
(1)将50kg黄芩(黄芩苷的含量为6kg)粉碎至60目，得到黄芩粉末；
(2)将黄芩粉末加入超声波搅拌器中，加入浓度为90%的乙醇350L，在转速为300r/min下搅拌40min，得到混合液；
(3)再将混合液转移至回流装置，回流提取3次，每次回流0.5h，合并提取液；
(4)将上述提取液在温度为70°C、压力为0.09Mpa的条件下减压浓缩2h，即可得到浓缩液，再用浓度为8%的柠檬酸调节浓缩液的pH至2，将沉淀物经过滤后，在温度为70°C的条件下干燥1.5h,即可得到黄芩苷粗品；
(5)黄芩苷粗品用浓度为95%的甲醇溶解后经过滤，得到的滤液经过硅胶柱层析，用体积比为3:1的甲醇与水配成洗脱液，洗脱后最后收集样品溶液，将样品溶液在70°C下干燥，得到固体物；
(6)再用浓度为95%甲醇将固体物溶解，然后用常规方法重结晶，过滤，得到的结晶物在70 °C下干燥，即可得到5.582kg高纯度黄芩苷。
[0021]本实施例中黄芩苷的提取率为93.04%，纯度为98.52%。
[0022]实施例4
一种从黄芩中提取高纯度黄芩苷的方法，包括以下步骤:
(1)将50kg黄芩(黄芩苷的含量为6kg)粉碎至40目，得到黄芩粉末；
(2)将黄芩粉末加入超声波搅拌器中，加入浓度为90%的乙醇450L，在转速为500r/min下搅拌30min，得到混合液；
(3)再将混合液转移至回流装置，回流提取4次，每次回流0.5h，合并提取液；
(4)将上述提取液在温度为80°C、压力为0.0SMpa的条件下减压浓缩1.5h，即可得到浓缩液，再用浓度为8%的柠檬酸调节浓缩液的pH至3，将沉淀物经过滤后，在温度为80°C的条件下干燥lh，即可得到黄芩苷粗品；
(5)黄芩苷粗品用浓度为90%的甲醇溶解后经过滤，得到的滤液经过硅胶柱层析，用体积比为3:1的甲醇与水配成洗脱液，洗脱后最后收集样品溶液，将样品溶液在80°C下干燥，得到固体物；
(6)再用浓度为90%甲醇将固体物溶解，然后用常规方法重结晶，过滤，得到的结晶物在80 °C下干燥，即可得到5.573kg高纯度黄芩苷。
[0023]本实施例中黄芩苷的提取率为92.88%，纯度为99.14%。
【主权项】
1.一种从黄芩中提取黄芩苷的方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将黄芩粉碎至40-60目，得到黄芩粉末； (2)将黄芩粉末加入超声波搅拌器中，加入与其重量比为1:4-8倍的乙醇，再搅拌25-40min，得到混合液； (3)再将混合液转移至回流装置，回流提取3-4次，每次回流0.5-lh，合并提取液； (4)将上述提取液在温度为70-80°C、压力为0.07-0.09Mpa的条件下减压浓缩1.5_2h，即可得到浓缩液，再用柠檬酸调节浓缩液的pH值至2-3，将沉淀物经过滤后，在温度为70-80°C的条件下干燥l_2h，即可得到黄芩苷粗品； (5)黄芩苷粗品用甲醇溶解后经过滤，得到的滤液经过硅胶柱层析，用体积比为3:1的甲醇与水配成洗脱液，洗脱后最后收集样品溶液，将样品溶液在70-80°C下干燥，得到固体物； (6 )再用甲醇将固体物溶解，然后用常规方法重结晶，过滤，得到的结晶物在70-80 V下干燥，即可得到高纯度黄芩苷。2.根据权利要求1所述一种从黄芩中提取黄芩苷的方法，其特征在于:步骤(2)所述的乙醇浓度为80-90%。3.根据权利要求1所述一种从黄芩中提取黄芩苷的方法，其特征在于:所述的柠檬酸的浓度为6-8%。4.根据权利要求3所述一种从黄芩中提取黄芩苷的方法，其特征在于:步骤(2)的搅拌速度为 300-500r/min。5.根据权利要求4所述一种从黄芩中提取黄芩苷的方法，其特征在于:所述甲醇的浓度为 90-95%。6.根据权利要求4所述一种从黄芩中提取黄芩苷的方法，其特征在于:所述的黄芩苷的纯度达到98.5%以上。
【专利摘要】本发明公开了一种从黄芩中提取黄芩苷的方法，包括以下步骤：将黄芩粉碎40-60目，然后加入其重量比为1:4-8倍的乙醇在超声波搅拌器搅拌25-40min,得到混合液；再将混合液转移至回流装置进行回流提取，得到提取液；提取液经过减压浓缩用柠檬酸调节pH至2-3，干燥即可得到黄芩苷粗品；粗品再经过硅胶柱层析，干燥后的固体物用甲醇溶解，再经过重结晶，过滤，干燥，即可得到高纯度黄芩苷。本发明中黄芩苷的提取率达到90%，纯度达到98.5%以上，本发明的提取方法具有操作简单、耗能低提取、时间短、提取率高、纯度高、成本低等优点，易于实现工业化生产。
【IPC分类】C07H17/07, C07H1/08
【公开号】CN105001285
【申请号】CN201510366682
【发明人】兰捷
【申请人】兰捷
【公开日】2015年10月28日
【申请日】2015年6月29日