一种高纯度结晶乙酸钡和无水乙酸钡联产制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种高纯度结晶乙酸钡和无水乙酸钡联产制备方法，属于化学试剂领域。
【背景技术】
[0002]乙酸钡广泛用于媒染剂工业、制药工业等领域，进入20世纪九十年代以来，电子陶瓷制造也迅猛发展，于此相匹配的各种精细化工原料的研究和开发也随之受到重视。近年来，高纯度分析纯乙酸钡用途广泛，如制造含钡的铁材料、介电材料、热释电材料等功能陶瓷材料，仅在钛酸钡系PTC陶瓷材料中的应用，年需求量近1000吨。乙酸钡为三种状态存在，一水合结晶物，三水合结晶物，无水物。在媒染工业、制药工业、陶瓷制造业一般需要三水合物和无水物。目前钡盐的生产多采用重晶石为原料，通过高温碳还原法，这种方法生产出的产品纯度较低，产生的工业污染严重，且无法实现结晶乙酸钡和无水乙酸钡的联产。
[0003]【
【发明内容】
】
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种高纯度结晶乙酸钡和无水乙酸钡联产制备方法，能够解决现有钡盐生产方法生产出的产品纯度较低，产生的工业污染严重，且无法实现结晶乙酸钡和无水乙酸钡联产的问题。
[0004]为实现上述目的，本发明采取的技术方案为:本发明的具体步骤如下:
步骤一、制备10L16%乙酸溶液，加热至8(T90°C，慢慢加入4.5Kg工业氢氧化钡，保证溶液中性，加入150g活性炭和10g草酸，加热搅拌10~20分钟，过滤，加入3-5ml冰乙酸，浓缩滤液，当比重为1.42~1.5时，冷却至20-25°C，滤出结晶，于室温下干燥，即得三水合分析纯乙酸钡步骤二、收集结晶乙酸钡产出母液，继续浓缩，至粘稠状，冷却到50°C出料，得无水乙酸钡；
步骤三、用高纯水溶解分析纯乙酸，配成16%的溶液5L，加热至8(T90°C，加入2.3Kg的工业氣氧化钡,加入10g活性炭、200g分析纯草酸、10g分析纯硫化铵溶液,加热搅拌1min,过滤两次，浓缩滤液，当密度为1.39时，停止加热，冷却至20°C，析出沉淀，过滤，收集沉淀，用分析纯乙醇洗涤两次，于室温下干燥至无乙醇味即可，得光谱纯和高纯乙酸钡；步骤四、在反应器中，加入100L浓度为20%的乙酸，在搅拌下加入50Kg工业氢氧化钡，加入IKg草酸、250g活性炭，加热搅拌20分钟，过滤至溶液清亮，滤液浓缩，当比重达1.39~1.42时，冷却至20°C，析出结晶，甩干，在室温下干燥，得产品三水合乙酸钡；
步骤五、将步骤四中液体再次过滤后浓缩，至粘稠状时停止加热，冷却到60°C时出料，即得无水乙酸钡。
[0005]与现有技术相比，本发明具有如下有益效果:本发明采用氢氧化钡、乙酸为原料，加入除杂剂，降低了杂质Ca、Mg、Fe的含量，一次性达到分析纯标准，本发明利用乙酸钡结晶温度差异，实现来了结晶乙酸钡和无水乙酸钡联产，提高产率，降低了成本；由于实现联产，基本上做到环境零排放，节约了环境治理费用；本发明生产出的产品质量高，不仅能符合分析纯标准，只要采用高纯水制作，结晶乙酸钙能达到高纯标准，无水乙酸钙达到分析纯标准。
[0006]【【具体实施方式】】
【具体实施方式】一:本实施方式所述一种高纯度结晶乙酸钡和无水乙酸钡联产制备方法是通过如下步骤实现的:
步骤一、制备10L16%乙酸溶液，加热至8(T90°C，慢慢加入4.5Kg工业氢氧化钡，保证溶液中性，加入150g活性炭和10g草酸，加热搅拌10~20分钟，过滤，加入3-5ml冰乙酸，浓缩滤液，当比重为1.42~1.5时，冷却至20-25°C，滤出结晶，于室温下干燥，即得三水合分析纯乙酸钡
步骤二、收集结晶乙酸钡产出母液，继续浓缩，至粘稠状，冷却到50°C出料，得无水乙酸钡；
步骤三、用高纯水溶解分析纯乙酸，配成16%的溶液5L，加热至8(T90°C，加入2.3Kg的工业氣氧化钡,加入10g活性炭、200g分析纯草酸、10g分析纯硫化铵溶液,加热搅拌1min,过滤两次，浓缩滤液，当密度为1.39时，停止加热，冷却至20°C，析出沉淀，过滤，收集沉淀，用分析纯乙醇洗涤两次，于室温下干燥至无乙醇味即可，得光谱纯和高纯乙酸钡；步骤四、在反应器中，加入100L浓度为20%的乙酸，在搅拌下加入50Kg工业氢氧化钡，加入IKg草酸、250g活性炭，加热搅拌20分钟，过滤至溶液清亮，滤液浓缩，当比重达1.39~1.42时，冷却至20°C，析出结晶，甩干，在室温下干燥，得产品三水合乙酸钡；
步骤五、将步骤四中液体再次过滤后浓缩，至粘稠状时停止加热，冷却到60°C时出料，即得无水乙酸钡。
[0007]以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种高纯度结晶乙酸钡和无水乙酸钡联产制备方法，其特征在于:所述一种高纯度结晶乙酸钡和无水乙酸钡联产制备方法的具体步骤如下: 步骤一、制备1L16%乙酸溶液，加热至8(T90°C，慢慢加入4.5Kg工业氢氧化钡，保证溶液中性，加入150g活性炭和10g草酸，加热搅拌10~20分钟，过滤，加入3-5ml冰乙酸，浓缩滤液，当比重为1.42~1.5时，冷却至20-25°C，滤出结晶，于室温下干燥，即得三水合分析纯乙酸钡 步骤二、收集结晶乙酸钡产出母液，继续浓缩，至粘稠状，冷却到50°C出料，得无水乙酸钡； 步骤三、用高纯水溶解分析纯乙酸，配成16%的溶液5L，加热至8(T90°C，加入2.3Kg的工业氣氧化钡,加入10g活性炭、200g分析纯草酸、10g分析纯硫化铵溶液,加热搅拌1min,过滤两次，浓缩滤液，当密度为1.39时，停止加热，冷却至20°C，析出沉淀，过滤，收集沉淀，用分析纯乙醇洗涤两次，于室温下干燥至无乙醇味即可，得光谱纯和高纯乙酸钡；步骤四、在反应器中，加入100L浓度为20%的乙酸，在搅拌下加入50Kg工业氢氧化钡，加入IKg草酸、250g活性炭，加热搅拌20分钟，过滤至溶液清亮，滤液浓缩，当比重达1.39~1.42时，冷却至20°C，析出结晶，甩干，在室温下干燥，得产品三水合乙酸钡； 步骤五、将步骤四中液体再次过滤后浓缩，至粘稠状时停止加热，冷却到60°C时出料，即得无水乙酸钡。
【专利摘要】一种高纯度结晶乙酸钡和无水乙酸钡联产制备方法。本发明为了解决现有钡盐生产方法生产出的产品纯度较低，且工业污染严重的问题。本发明的步骤为：制备乙酸溶液，慢慢加入工业氢氧化钡，保证溶液中性，加入活性炭和草酸，加热搅拌，浓缩滤液，当比重为1.42~1.5时，冷却滤出结晶，于室温下干燥，即得三水合分析纯乙酸钡；收集结晶乙酸钡产出母液，继续浓缩，至粘稠状，冷却出料，得无水乙酸钡；在反应器中，加入乙酸和氢氧化钡，加入草酸、活性炭，加热搅拌，滤液浓缩，冷却析出结晶，甩干，在室温下干燥，得产品三水合乙酸钡；将液体再次过滤后浓缩，至粘稠状时停止加热，冷却出料，即得无水乙酸钡。本发明用于化学试剂领域。
【IPC分类】C07C51/41, C07C53/10
【公开号】CN105017005
【申请号】CN201410163847
【发明人】杨万龙, 张勇
【申请人】天津市光复科技发展有限公司
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2014年4月23日