甲苯—丙二醇单甲醚共沸混合物连续萃取精馏分离方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种甲苯一丙二醇单甲醚共沸混合物的连续萃取精馏分离方法，属于甲苯一丙二醇单甲醚共沸混合物的分离技术。
【背景技术】
[0002]萃取精馏是一种特殊精馏分离技术，适用于共沸体系的分离。通过往精馏塔的顶部连续加入萃取剂以改变原组分的相对挥发度来达到分离的目的。连续萃取精馏融合连续精馏和萃取精馏的优点，具有操作灵活，分离能力大，效率高等特点，适用于大批量共沸体系和近沸体系的分离。甲苯的化学结构式为=C7H8，工业上应用广发。而丙二醇单甲醚是一种优良的溶剂，由于其具有毒性低，溶解性能十分优异，又有合适的挥发速率以及反应活性等特点而获得广泛的应用。在工业生产中产生的甲苯一丙二醇单甲醚共沸混合物(甲苯的质量分数为24%)难以回收，如不回收则会污染环境并且会增加生产成本，因此开发甲苯一丙二醇单甲醚共沸混合物的分离方法具有重要的意义。有关萃取精馏方面的文章和专利很多，尚未公开发表甲苯一丙二醇单甲醚共沸体系萃取精馏分离方面的资料。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种甲苯一丙二醇单甲醚共沸混合物连续萃取精馏分离方法，该方法分离出的甲苯、丙二醇单甲醚产品纯度高。
[0004]本发明是通过下述技术方案加以实现的。采用包括萃取精馏塔、溶剂回收塔、加热釜、冷凝器、产品罐和栗构成的连续萃取精馏装置，连续萃取精馏分离甲苯一丙二醇单甲醚共沸混合物，其特征包括以下过程:以二甲基亚砜(DMS0)、N, N—二甲基酰胺(DMF)或二者以任意比例组成的混合物为萃取剂，萃取精馏塔和溶剂回收塔在以下条件下进行操作，在常压或减压进入萃取精馏塔的萃取剂与进料比例为0.5:1-10:1，原料从萃取精馏塔的下部进入，萃取剂从萃取精馏塔的上部进入，进料的温度为20-60°C，萃取剂的温度为50-80°C ;当塔顶温度为100-120°C时，塔顶馏出物为甲苯，回流比为3:1-10:1，馏出物进入产品罐V-0101，塔底温度为130-150°C时，将丙二醇单甲醚一萃取剂馏出物进入溶剂回收塔，进料温度为20-60°C，从塔的中部进料，当溶剂回收塔塔顶温度为110-130°C时，控制回流比为3:1-10:1，由塔顶采出丙二醇单甲醚，进入产品罐V-0102 ;当塔底的温度为140-160°C时塔底采出纯度较高的萃取剂，再沸比为5:1-10:1，馏出的萃取剂用栗进入萃取精馏塔循环使用。从而能进行连续萃取精馏分离。
具体流程(见附图):将甲苯一丙二醇单甲醚混合物加入到加热釜中，开启加热釜的热源和冷凝水，待萃取精馏塔顶有回流并且塔顶温度稳定后，萃取剂从塔的上部进入萃取精馏塔，当塔顶产品的纯度达到要求时，塔顶采出的甲苯进入产品罐，塔底馏出的丙二醇单甲醚一萃取剂进入溶剂回收塔的中部，当溶剂回收塔的塔釜内液位达到二分之一时，开启溶剂回收塔的加热釜的热源和冷凝水。当溶剂回收塔的塔顶温度稳定后，塔顶馏出的丙二醇单甲醚产品进入产品罐，塔底馏出的萃取剂与新鲜的萃取剂进入萃取精馏塔的上部，原料一直不断的进入萃取精馏塔。从而达到连续精馏分离的最佳运行状态。
[0005]本发明的优点在于使用合理有效的萃取剂破坏甲苯一丙二醇单甲醚共沸体系，分离出高纯度的甲苯、丙二醇单甲醚，采用连续萃取精馏，分离效果好，产率大。
【附图说明】
[0006]图1为本发明装置及流程示意图。图中:T-0101萃取精馏塔，T-0102溶剂回收塔，E-0101萃取精馏塔塔顶冷凝器、E-0102萃取精馏塔塔底再沸器、E-0103溶剂回收塔塔顶冷凝器、E-0104溶剂回收塔塔底再沸器，V-0101萃取精馏塔塔顶储罐、V-0102溶剂回收塔塔顶储罐，P-0101溶剂回收塔回流栗。
【具体实施方式】
[0007]实施例1:采用连续精馏装置，在萃取精馏塔的加热釜中投入共沸混合物甲苯一丙二醇单甲醚500L(其中甲苯为76%，丙二醇单甲醚为24%，均为质量百分数)，试验所选的萃取剂为二甲基亚砜，开启萃取精馏塔的热源和冷凝器的冷凝水，待萃取精馏塔塔顶温度稳定后，回流一段时间，在萃取精馏塔的上部加入萃取剂二甲基亚砜(DMS0)，萃取剂与进料的比为2:5，当萃取精馏塔的温度为100-120°C时，将在萃取精馏塔塔顶馏出甲苯产品，回流比为3:1。萃取精馏塔的塔底温度为130-150°C时，将塔底馏出的丙二醇单甲醚一萃取剂引入到溶剂回收塔的上部，再沸比为1: 5，此时向萃取精馏塔中连续加入原料和萃取剂，进料速度分别为100L/h、40L/h。溶剂回收塔塔顶有回流且温度保持在110-130°C基本不变时，塔顶采出丙二醇单甲醚。采出的回流比为2:1 ;当溶剂回收塔塔底温度为140-160°C时，由塔底馏出纯度较高的萃取剂用栗打入到萃取精馏塔，从达到连续精馏分离的目的。
[0008]实施例2:实验装置和操作方法同实施例1，萃取剂采用N，N—二甲基酰胺
[0009]实施例3:实验装置和操作方法同实施例1，萃取剂采用二甲基亚砜和N，N—二甲基酰胺的等体积混合物。
【主权项】
1.一种甲苯一丙二醇单甲醚共沸混合物的连续萃取精馏分离方法，该方法采用包括萃取精馏塔、溶剂回收塔、加热釜、冷凝器、和产品罐构成的萃取精馏装置，连续萃取精馏分离甲苯一丙二醇单甲醚共沸混合物。2.如权利要求1所述的一种甲苯一丙二醇单甲醚共沸混合物的连续萃取精馏分离方法，其特征在于以二甲基亚砜(DMSO)，N，N-二甲基酰胺或二者以任意比例混合物为萃取剂。3.如权利要求2所述的一种甲苯一丙二醇单甲醚共沸混合物连续萃取精馏分离方法，其特征包括以下过程:萃取精馏塔和溶剂回收塔在以下条件下进行操作:在常压或减压进入萃取精馏塔的萃取剂与进料比例为0.5:1-10:1，原料从萃取精馏塔的下部进入，萃取剂从萃取精馏塔的上部进入，进料的温度为20-60°C，萃取剂的温度为50-80°C;当塔顶温度为100-120 °C时，塔顶馏出物为甲苯，回流比为3:1 -10:1，馏出物进入产品罐V-O1I，塔底温度为130-150°C时，将丙二醇单甲醚-萃取剂馏出物进入溶剂回收塔，进料温度为20-60°C，从塔的中部进料，当溶剂回收塔塔顶温度为110-130°C时，控制回流比为3:1-10:1，由塔顶采出丙二醇单甲醚，进入产品罐V-0102 ;当塔底的温度为140-160°C时塔底采出纯度较高的萃取剂，再沸比为5:1-10:1，馏出的萃取剂用栗进入萃取精馏塔循环使用，从而能进行连续萃取精馏分离。
【专利摘要】本发明公开了一种甲苯—丙二醇单甲醚共沸混合物的连续萃取精馏分离方法。该方法以二甲基亚砜（DMSO），N,N—二甲基酰胺（DMF）或以任意比例组成的混合物，萃取精馏塔的操作条件，萃取剂与进料的质量比为0.5:1-10:1，控制连续萃取精馏塔和溶剂回收塔塔顶不同温度和不同回流比，由萃取精馏塔塔顶采出甲苯，溶剂回收塔塔顶采出丙二醇单甲醚，塔底的萃取剂进入到萃取精馏塔中循环使用。本发明的优点在于用萃取剂破坏甲苯—丙二醇单甲醚共沸体系，分离出高纯甲苯，丙二醇单甲醚产品。连续精馏效率高，产率大，溶剂回收简单。
【IPC分类】C07C7/08, C07C41/42, B01D3/40, C07C43/13, C07C15/06
【公开号】CN105037071
【申请号】CN201510318132
【发明人】马守涛, 崔玉, 孙国新
【申请人】济南大学
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年6月11日