一种乙酸正丙酯的生产方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种酯的制造方法，特别涉及一种乙酸正丙酯的生产方法。
【背景技术】
[0002] 乙酸正丙酯是一类常见的低级脂肪醇的乙酸酯，常作为涂料、油墨、硝基喷漆、清 漆及各种树脂的优良溶剂，还应用于香精香料行业。
[0003] 随着节能和环保的要求越来越高，乙酸正丙酯的生产企业也越来越关注乙酸正丙 酯生产过程的能耗下降。而且这些常规产品的价格竞争越来越激烈，这就要求生产企业需 要不断地寻求降低生产成本之道，因而生产企业需要不断开发更加节能高效的工艺。
[0004] 目前传统的乙酸正丙酯产品生产工艺中，原料丙酯和醋酸经过醋酸进料换热器和 丙醇进料换热器的预热后进入酯化再沸器，酯化再沸器经过蒸汽加热使原料气化至酯化 塔，在酯化塔中经催化剂作用下反应生成粗乙酸正丙酯，酯化塔塔顶采出的粗乙酸正丙酯 进入精馏塔经过再沸器加热后，含轻组分的气相从精制塔顶采出，经过冷凝器冷却后进入 头油罐，精制塔底部产生成品乙酸正丙酯。
[0005]按照上述传统的乙酸正丙酯的生产工艺，没有什么热量充分利用的过程，酯化需 要消耗相当多的蒸汽，酯化部分的能耗要占到整个产品生产能耗的40~50%，精制塔顶的 气相冷凝也需要大量的循环水；粗酯不经过事先的预热进入精馏塔，容易引起塔内热质传 递的紊乱，栗到塔顶回流的油相不经过事先的预热，也会淬灭塔顶的部分气相，加大塔底再 沸器的负荷，引起精馏塔分离效率的降低；由原料醇带入的低沸点醇和乙酸酯化后形成的 一些低沸点的杂质酯随着油相一直在精制系统中循环，只有少部分从头油重新进入反应系 统，相当大一部分重新回到精制塔，增大了精制系统的能耗。
[0006] 针对现有乙酸正丙酯生产系统的不足，有必要开发出一种能够降低生产过程中能 耗的方法。
【发明内容】
[0007] 本发明要解决的技术问题是提供一种乙酸正丙酯的生产方法，不仅可以及时释放 掉系统中的一些低沸点杂质，而且通过换热量的匹配使降低生产过程的能耗降低。
[0008]为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种乙酸正丙酯的生产方法，其创新 点在于所述步骤为：步骤S1 :醋酸和丙醇按照体积比1. 3:1配制经预热后进入酯化塔内，通 过酯化塔和酯化塔再沸器形成的物料循环加热通道不断循环加热，原料被气化进入酯化塔 中在催化剂作用下反应生成乙酸正丙酯，生成的乙酸正丙酯与水以及未完全反应的丙醇经 过冷凝得到粗乙酸正丙酯；步骤S2 :粗乙酸正丙酯预热至75~80°C后送入精制塔，精制塔与 精制塔再沸器组成的丙酯循环精馏通道，由精制塔再沸器热媒通道内的蒸汽对内的粗乙酸 正丙酯不断间接加热，粗乙酸正丙酯内的水蒸气、杂质不断逸出形成塔顶气相物，留下乙酸 正丙酯成品；在此过程中，通过控制精制塔再沸器的蒸汽压力使精制塔塔底的压力保持在 300~350kPa的范围内，而精制塔塔顶的压力保持在250~299kPa的范围内；步骤S3 :步 骤S2中精制塔塔顶气相物经过部分冷凝后送入头油罐中，头油罐内同时包括液相和气相： 头油罐内下部为液态头油，部分头油被栗送至精制塔塔顶，另一部分头油则送入酯化塔再 次加热；头油罐内上部为低沸点气相组分，控制头油罐压力，使得头油罐内压力高于酯化塔 30~50kPa，进而通过管道将低沸点气相组分直接通入酯化塔下部继续参加反应。
[0009] 优选的，所述精制塔塔顶气相物通入酯化塔再沸器的热媒通道与醋酸和丙醇热交 换被冷减。
[0010] 优选的，所述精制塔再沸器热媒通道内的蒸汽对粗乙酸正丙酯加热后继续用于粗 乙酸正丙酯进入精制塔前的预热。
[0011] 本发明的优点在于： 1.头油罐中一些低沸点的成分在较高的温度下继续以气相的形式存在于头油罐中， 通过压力调节阀调节头油罐与酯化塔的的压差在30~50kPa之间，使得该部分低沸点的气 相物通入到进入酯化塔继续参加反应，同时为反应提供了部分热源，可以有效地提高产品 的收率，减少因为低沸点成分长期在精制系统中循环而损耗的能量；同时，通过控制头油罐 的压力，可以使精制塔气相稳定的用于酯化的加热，增加了系统的稳定和可操作性。
[0012] 2.粗酯在进入精制塔前，由于具有低、中、高不同沸点的成分，通过预热的方式，使 低沸点的组分经预热后转化成气相的形式，高沸点的组分即使不能被完全气化，也能被提 升温度后以液相的形式进入精馏塔，同时头油也保持了相对高的温度进行回流，至于出现 冷的物料淬灭气相蒸气的情况。
[0013] 3.通过采用加压精馏的方式，不仅提高了被分离物料不同组分的沸点差别，使得 在同样高度的填料层中，不同组分的分离效果变得更好。
[0014] 4.将酯化再沸器的蒸汽改为精制塔的气相作为酯化反应的热源，大大降低了蒸 汽的使用量。而丙酯精制塔不再需要冷凝器冷却，大大减少了循环水的使用量，降低了产品 的电耗。减少了系统的设备，降低了产品的固定资产投资。
【具体实施方式】
[0015] 步骤S1 :醋酸和丙醇按照体积比1.3:1经预热后进入酯化塔内，预热温度 75~80°C;通过酯化塔和酯化塔再沸器形成的物料循环加热通道不断循环加热至120°C，原 料被气化进入酯化塔中在催化剂作用下反应生成乙酸正丙酯，生成的乙酸正丙酯与水以及 未完全反应的丙醇经过冷凝得到粗乙酸正丙酯； 步骤S2 :粗乙酸正丙酯预热至75~80°C后送入精制塔，精制塔与精制塔再沸器组成的 丙酯循环精馏通道，由精制塔再沸器热媒通道内的蒸汽对内的粗乙酸正丙酯不断间接加热 至160~165°C，粗乙酸正丙酯内的水蒸气、杂质不断逸出形成塔顶气相物，留下乙酸正丙酯 成品； 在此过程中，通过控制精制塔再沸器的蒸汽压力使精制塔塔底的压力保持在300~ 350kPa的范围内，而精制塔塔顶的压力保持在250~299kPa的范围内； 而本步骤中，粗乙酸正丙酯是采用精制塔再沸器热媒通道内未被充分利用的蒸汽来预 热的。使粗丙酯中低沸点的组分经预热后转化成气相的形式，高沸点的组分即使不能被完 全气化，也能被提升温度后以液相的形式进入精馏塔。
[0016] 步骤S3 :步骤S2中精制塔塔顶气相物通入酯化塔再沸器的热媒通道与醋酸和丙 醇热交换，醋酸和丙醇被加热，而气相物则被部分冷凝后送入头油罐中，此时，头油罐内同 时包括液相和气相： 头油罐内下部为液态头油，部分头油被栗送至精制塔塔顶，以减少精制塔再沸器的负 荷，增加精制塔塔板的分离效果；另一部分头油则送入酯化塔再次加热； 头油罐内上部为低沸点气相组分，控制头油罐压力200~250kPa，使得头油罐内压力 高于酯化塔30~50kPa，进而通过管道将低沸点气相组分直接通入酯化塔下部继续参加反 应。充分利用资源，同时为反应提供了部分热源，可以有效地提高产品的收率，减少因为低 沸点成分长期在精制系统中循环而损耗的能量；同时，由于通过控制头油罐的压力，可以使 精制塔气相稳定的用于酯化的加热，增加了系统的稳定和可操作性。
[0017] 用上述方法来生产乙酸正丙酯，可以使每吨乙酸正丙酯产品的能耗下降40%。
[0018] 而本方法生产乙酸正丙酯产品时在酯化塔塔顶各组分含量与成品的对比：
【主权项】
1. 一种乙酸正丙酯的生产方法，其特征在于所述步骤为： 步骤Sl :醋酸和丙醇按照体积比1.3:1配制经预热后进入酯化塔内，通过酯化塔和酯 化塔再沸器形成的物料循环加热通道不断循环加热，原料被气化进入酯化塔中在催化剂作 用下反应生成乙酸正丙酯，生成的乙酸正丙酯与水以及未完全反应的丙醇经过冷凝得到粗 乙酸正丙酯； 步骤S2 :粗乙酸正丙酯预热至75~80°C后送入精制塔，精制塔与精制塔再沸器组成的 丙酯循环精馏通道，由精制塔再沸器热媒通道内的蒸汽对内的粗乙酸正丙酯不断间接加 热，粗乙酸正丙酯内的水蒸气、杂质不断逸出形成塔顶气相物，留下乙酸正丙酯成品； 在此过程中，通过控制精制塔再沸器的蒸汽压力使精制塔塔底的压力保持在300~ 350kPa的范围内，而精制塔塔顶的压力保持在250~299kPa的范围内； 步骤S3 :步骤S2中精制塔塔顶气相物经过部分冷凝后送入头油罐中，头油罐内同时包 括液相和气相： 头油罐内下部为液态头油，部分头油被栗送至精制塔塔顶，另一部分头油则送入酯化 塔再次加热； 头油罐内上部为低沸点气相组分，控制头油罐压力，使得头油罐内压力高于酯化塔 30~50kPa，进而通过管道将低沸点气相组分直接通入酯化塔下部继续参加反应。2. 根据权利要求1所述的乙酸正丙酯的生产方法，其特征在于：所述精制塔塔顶气相 物通入酯化塔再沸器的热媒通道与醋酸和丙醇热交换被冷凝。3. 根据权利要求1所述的乙酸正丙酯的生产方法，其特征在于：所述精制塔再沸器热 媒通道内的蒸汽对粗乙酸正丙酯加热后继续用于粗乙酸正丙酯进入精制塔前的预热。
【专利摘要】本发明涉及一种乙酸正丙酯的生产方法，其特征在于所述步骤为：醋酸和丙醇经预热后进入酯化塔内反应生成乙酸正丙酯，经过冷凝得到粗乙酸正丙酯；粗乙酸正丙酯预热后送入精制塔在塔底制得乙酸正丙酯成品；精制塔塔顶气相物经过部分冷凝后送入头油罐中，头油罐内同时包括液相和气相：头油罐内上部为低沸点气相组分，控制头油罐压力，进而通过管道将低沸点气相组分直接通入酯化塔下部继续参加反应。为反应提供了部分热源，可以有效地提高产品的收率，减少因为低沸点成分长期在精制系统中循环而损耗的能量；同时，通过控制头油罐的压力，可以使精制塔气相稳定的用于酯化的加热，增加了系统的稳定和可操作性。
【IPC分类】C07C69/14, C07C67/08
【公开号】CN105037147
【申请号】CN201510436365
【发明人】郑铁江, 蒋国强, 马阳升, 李勋波, 曹圣平, 孙百亚, 汤红良, 孙晓虎, 姜科技, 马俊华
【申请人】百川化工(如皋)有限公司, 无锡百川化工股份有限公司, 百川化工销售如皋有限公司
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年7月23日