一种香豆素152的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化合物制备领域，尤其是一种香豆素152的制备方法。
【背景技术】
[0002] 目前，由于生物实验取得新突破，使我们在治疗和寻找病因的过程中，手段更多， 结果更加准确，那么为治疗各种病的把性药物需求也逐渐增大，因此，各种具有新功能的化 合物在大量的被开发，全世界都在寻找具有抵抗各种疑难杂症的新化合物，那么在这些新 化合物开发的过程中，会产生众多的新结构和新构型的化合物，进而在这些众多的新化合 物中寻找有用，有治疗用处的分子，因此开发新化合物是一个及其重要的过程。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种香豆素152的制备方法，本发明合成步骤简单、成品 得率高、杂质含量低。
[0004] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
[0005] -种香豆素152的制备方法，步骤如下：
[0006] 在500ml单口瓶中，加入化合物1，200ml乙醇，三氟乙酸乙酯，氯化锌，氮气保护 下，加热至l〇〇°C回流过夜，TLC显示反应结束，旋干溶剂，水洗，再用石油醚搅拌抽滤，干燥 得到20克黄色固体。
[0007] 而且，所述化合物1:三氟乙酸乙酯：氯化锌的重量比=15 :26 :33。
[0008] 本发明的优点和积极效果是：
[0009] 1、本发明合成的香豆素152的制备方法的产率高，且结晶效果好，纯度高，为后续 的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。
[0010] 2、本发明提供了香豆素152合成过程中的合成条件、原料，以及合成后产物的核 磁图，为合成过程中各产物的分析和鉴定提供详尽的支持。
【附图说明】
[0011] 图1为本发明化合物3的核磁图。
【具体实施方式】
[0012] 下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的， 不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
[0013] 本发明的合成路线如下：
[0014]
[0015]一种香豆素152的制备方法，步骤如下：
[0016] 在500ml单口瓶中，加入15克化合物1，200ml乙醇，26克三氟乙酸乙酯，33克氯 化锌，氮气保护下，加热至l〇〇°C回流过夜。TLC显示反应结束，旋干溶剂，水洗，再用石油醚 搅拌抽滤，干燥得到20克黄色固体。
【主权项】
1. 一种香豆素152的制备方法，其特征在于：步骤如下： 在500ml单口瓶中，加入化合物l，200ml乙醇，三氟乙酸乙酯，氯化锌，氮气保护下，加 热至KKTC回流过夜，TLC显示反应结束，旋干溶剂，水洗，再用石油醚搅拌抽滤，干燥得到 20克黄色固体。2. 根据权利要求1所述的香豆素152的制备方法，其特征在于：所述化合物1 :三氟乙 酸乙酯：氯化锌的重量比=15 :26 :33。
【专利摘要】本发明公开了一种香豆素152的制备方法，步骤如下：在500ml单口瓶中，加入化合物1，200ml乙醇，三氟乙酸乙酯，氯化锌，氮气保护下，加热至100℃回流过夜，TLC显示反应结束，旋干溶剂，水洗，再用石油醚搅拌抽滤，干燥得到20克黄色固体。本发明提供了香豆素152合成过程中的合成条件、原料，以及合成后产物的核磁图，为合成过程中各产物的分析和鉴定提供详尽的支持。
【IPC分类】C07D311/16
【公开号】CN105085459
【申请号】CN201410190326
【发明人】王帮臣
【申请人】天津希恩思生化科技有限公司
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2014年5月7日