一种胎菊烟用香料及其制备方法、应用
【技术领域】
[0001]本发明属于烟用香料领域，涉及天然香料中胎菊的提取及应用，具体涉及一种新型胎菊烟用香料及其制备方法、应用。
技术背景
[0002]胎菊又称甘菊，亦名小汤黄、小白菊，古时曾作贡品。胎菊，性微寒；味辛甘苦，能疏散风热、平肝明目、清热解毒。用胎菊泡的菊花茶，味纯正，浓冽，色泽金黄，含有花蜜的清香，而且泡久了也不会散开。胎菊是杭白菊中最上品的一种。是在杭白菊花朵未完全张开的时候摘收下来的为胎菊，经干燥加工制成。胎菊的药理特性菊花的主要的成分是挥发油、黄酮类、氨基酸以及其他微量元素等。胎菊提取物作为烟用香料添加至卷烟里，能够提升卷烟香气的香气质，使烟香醇和、细腻、烟气润感和余味方面也有明显改善。目前胎菊提取物在烟用香料领域的应用范围还比较小，但其未来的巨大的市场前景不可估量。
[0003]目前国内大多采用低浓度乙醇连续萃取法制备植物提取物，但这种方法有两大缺点:1、提取时间较长，得率低，且伴有原有香气的损失；2，植物提取物中除了含有香气成分夕卜，还含有一些蛋白质、杂质等成分，使产品在应用时受到一定限制，因此如何把胎菊中的有效香气成分提取出来并且分离去除其中杂质成分已成为天然植物提取香料的发展趋势。
【发明内容】
[0004]
要解决的技术问题:本发明的目的是提供一种胎菊烟用香料及其制备方法、应用，利用超声波提取胎菊可提高产品的得率，结合大孔吸附树脂洗脱分离技术，提高了有效成分的质量和纯度，使其在卷烟中有更广泛的应用。
[0005]技术方案:本发明的目的是通过下述方案实现，以胎菊为原料，使用混合溶剂、超声波法提取得到，其中胎菊烟用香料的制备方法通过如下步骤制备:
步骤一:在超声波提取罐中加入胎菊，加入由乙醇、丙二醇、水、柠檬酸组成的混合溶剂，料液重量比为1:6— 1:10，开启设备，超声波频率为20—200kHz，温度保持在60—80°C，提取时间40— 60分钟，停止作业，稍冷却后倒出提取液，用滤网过滤，收集提取液；余下残渣以上述方法进行第二次提取，过滤收集第二次提取液；
步骤二:合并两次提取液，在旋转蒸发器上浓缩，浓缩温度65— 85°C，真空度0.005—0.0lMpa ;
步骤三:将得到的浓缩物用10 —15重量倍的蒸馏水稀释；
步骤四:将步骤三处理好的稀释液以1.5 BV/h的流速使其通过DlOl型大孔吸附树脂柱；吸附结束后，用5 L蒸馏水以1.5 BV/h的流速冲洗树脂柱；冲洗结束后，以1.0-1.5 BV/h的流速，用1.5—2.5 BV的20wt%—60wt%的乙醇水溶液洗脱剂洗脱，收集洗脱液；
步骤五:将步骤四中收集的洗脱液在旋转蒸发器上浓缩，浓缩温度60— 75°C，真空度0.005—0.0lMpa，浓缩至密度为1.050—1.200，即得到胎菊烟用香料。
[0006]优选的，所述的新型胎菊烟用香料的制备方法中，所述胎菊原料为市面常见成品胎菊，水分含量在2wt% — 12wt%0
[0007]优选的，所述的乙醇、丙二醇、水、柠檬酸组成的混合溶剂的重量比例为20-30:10-20:45-58:2-5 ο
[0008]优选的，所述的新型胎菊烟用香料的制备方法中，所述DlOl型大孔吸附树脂用95%乙醇浸泡过夜，用蒸馏水冲洗至无乙醇味后，再用4% NaOH的溶液浸泡4 h，用蒸馏水冲洗至中性；最后用4%的HCl溶液浸泡4 h，用蒸馏水冲洗至中性，装柱(10 cmX 70 cm)备用。
[0009]由所述的胎菊烟用香料的制备方法制备得到的胎菊烟用香料。
[0010]所述的胎菊烟用香料的应用，其中按卷烟烟丝的0.05wt%-0.lwt%称取胎菊烟用香料，用50wt%乙醇水溶液溶解，喷加到烤烟烟丝中，卷成香烟成品。
[0011]本发明的有益效果:与传统的提取方法相比，使用混合溶剂超声波提取胎菊，大大降低了乙醇的用量，减少了加热时间，提取率也有明显提高；结合大孔吸附树脂的洗脱分离，降低了提取物中对卷烟烟气有负面影响成分的含量，提高了有效成分的质量和纯度。经评吸认为，该产品能够使卷烟香气质提升、烟香醇和、细腻，烟气润感和余味方面也有明显改善。
具体实施例
[0012]下面结合具体实施例对本发明进行进一步说明。
[0013]实施例1
步骤一:在超声波提取罐中加入100g胎菊，加入重量比为乙醇:丙二醇:水:柠檬酸=30:10:58:2的混合溶剂，料液比为1:10，开启设备，超声波频率为20kHz，温度保持在75°C，提取时间50分钟，停止作业，稍冷却后倒出提取液，用滤网过滤，收集提取液；余下残渣以上述方法进行第二次提取，过滤收集第二次提取液；
步骤二:合并两次提取液，在旋转蒸发器上浓缩，浓缩温度65°C，真空度0.005Mpa ; 步骤三:将得到的浓缩物用10倍的蒸馏水稀释；
步骤四:将步骤三处理好的稀释液以1.5 BV/h的流速使其通过DlOl型大孔吸附树脂柱。吸附结束后，用5 L蒸馏水以1.5 BV/h的流速冲洗树脂柱。冲洗结束后，以1.5 BV/h的流速，分别用1.5BV的20wt%乙醇水溶液进行洗脱，收集洗脱液a。
[0014]步骤五:将步骤四中收集的洗脱液a在旋转蒸发器上浓缩，浓缩温度60°C，真空度0.005Mpa，浓缩至浓缩至密度为1.050，得到新型胎菊烟用香料A。
[0015]实施例2
步骤一:在超声波提取罐中加入100g胎菊，加入重量比为乙醇:丙二醇:水:柠檬酸=20:20:57:3的混合溶剂，料液比为1:8，开启设备，超声波频率为100kHz，温度保持在80°C，提取时间40分钟，停止作业，稍冷却后倒出提取液，用滤网过滤，收集提取液；余下残渣以上述方法进行第二次提取，过滤收集第二次提取液；
步骤二:合并两次提取液，在旋转蒸发器上浓缩，浓缩温度75°C，真空度0.0lMpa ; 步骤三:将得到的浓缩物用15倍的蒸馏水稀释；
步骤四:将步骤三处理好的稀释液以1.5 BV/h的流速使其通过DlOl型大孔吸附树脂柱。吸附结束后，用5 L蒸馏水以1.5 BV/h的流速冲洗树脂柱。冲洗结束后，以1.0 BV/h的流速，分别用2.5BV的40wt%乙醇水溶液进行洗脱，收集洗脱液b。
[0016]步骤五:将步骤四中收集的洗脱液b在旋转蒸发器上浓缩，浓缩温度65°C，真空度0.0lMpa，浓缩至密度为1.20，得到新型胎菊烟用香料B。
[0017]实施例3
步骤一:在超声波提取罐中加入100g胎菊，加入重量比为乙醇:丙二醇:水:柠檬酸=30:20:45:5的混合溶剂，料液比为1:6，开启设备，超声波频率为200kHz，温度保持在60°C，提取时间60分钟，停止作业，稍冷却后倒出提取液，用滤网过滤，收集提取液；余下残渣以上述方法进行第二次提取，过滤收集第二次提取液；
步骤二:合并两次提取液，在旋转蒸发器上浓缩，浓缩温度85°C，真空度0.007Mpa ; 步骤三:将得到的浓缩物用15倍的蒸馏水稀释；
步骤四:将步骤三处理好的稀释液以1.5 BV/h的流速使其通过DlOl型大孔吸附树脂柱。吸附结束后，用5 L蒸馏水以1.5 BV/h的流速冲洗树脂柱。冲洗结束后，以1.2 BV/h的流速，分别用2.0BV的60wt%乙醇水溶液进行洗脱，收集洗脱液C。
[0018]步骤五:将步骤四中收集的洗脱液c在旋转蒸发器上浓缩，浓缩温度75°C，真空度0.008Mpa，浓缩至浓缩至密度为1.150，得到新型胎菊烟用香料C。
[0019]将上述新型胎菊烟用香料A、B、C分别按烟丝重量的万分之六的用量，用50%的乙醇溶解，均匀的喷洒到烟丝中，对烟丝制成卷烟进行评吸。
[0020]实施例1:20%的乙醇洗脱液制成的新型胎菊烟用香料A:烟香细腻柔和，菊香清新自然，无刺激，余味干净舒适生津。
[0021]实施例2:40%的乙醇洗脱液制成新型胎菊烟用香料B:香气质提升明显，烟香饱满，烟气透发，稍有刺激，余味干净回甜。
[0022]实施例3:60%的乙醇洗脱液制成新型胎菊烟用香料C:丰富烟香，菊香较弱，烟香细腻，刺激性较小，余味干净回甜。
【主权项】
1.一种胎菊烟用香料的制备方法，其特征在于通过如下步骤制备: 步骤一:在超声波提取罐中加入胎菊，加入由乙醇、丙二醇、水、柠檬酸组成的混合溶剂，料液重量比为1:6— 1:10，开启设备，超声波频率为20—200kHz，温度保持在60—80°C，提取时间40— 60分钟，停止作业，稍冷却后倒出提取液，用滤网过滤，收集提取液；余下残渣以上述方法进行第二次提取，过滤收集第二次提取液； 步骤二:合并两次提取液，在旋转蒸发器上浓缩，浓缩温度65— 85°C，真空度0.005—.0.0lMpa ； 步骤三:将得到的浓缩物用10 —15重量倍的蒸馏水稀释； 步骤四:将步骤三处理好的稀释液以1.5 BV/h的流速使其通过DlOl型大孔吸附树脂柱；吸附结束后，用5 L蒸馏水以1.5 BV/h的流速冲洗树脂柱；冲洗结束后，以1.0-1.5 BV/h的流速，用1.5—2.5 BV的20wt%—60wt%的乙醇水溶液洗脱剂洗脱，收集洗脱液； 步骤五:将步骤四中收集的洗脱液在旋转蒸发器上浓缩，浓缩温度60— 75°C，真空度.0.005—0.0lMpa，浓缩至密度为1.050—1.200，即得到胎菊烟用香料。2.根据权利要求1所述的一种胎菊烟用香料的制备方法，其特征在于:所述胎菊原料为市面常见成品胎菊，水分含量在2wt% — 12wt%03.根据权利要求1所述的一种胎菊烟用香料的制备方法，其特征在于:所述的乙醇、丙二醇、水、柠檬酸组成的混合溶剂的重量比例为20-30:10-20:45-58:2-5。4.根据权利要求1所述的一种胎菊烟用香料的制备方法，其特征在于:所述DlOl型大孔吸附树脂用95%乙醇浸泡过夜，用蒸馏水冲洗至无乙醇味后，再用4% NaOH的溶液浸泡.4 h，用蒸馏水冲洗至中性；最后用4%的HCl溶液浸泡4 h，用蒸馏水冲洗至中性，装柱(10cmX 70 cm)备用。5.根据权利要I至3所述的制备方法制备得到的胎菊烟用香料。6.—种如权利要求4所述的胎菊烟用香料的应用，其特征在于:按卷烟烟丝的.0.05wt%—0.lwt%称取胎菊烟用香料，用50wt%乙醇水溶液溶解，喷加到烤烟烟丝中，卷成香烟成品。
【专利摘要】本发明提供了一种胎菊烟用香料及其制备方法、应用，制备方法步骤为：胎菊→超声波提取→大孔树脂洗脱分离→浓缩→提取物。将本发明的胎菊烟用香料加入到卷烟烟丝中，能够提升卷烟香气的香气质，使烟香醇和、细腻、烟气润感和余味方面也有明显改善。与传统的提取方法相比，使用混合溶剂超声波提取胎菊，大大降低了乙醇的用量，减少了加热时间，提取率明显提高；结合大孔吸附树脂的洗脱分离，降低了胎菊提取物中对卷烟烟气有负面影响成分的含量，提高了有效成分的质量和纯度，此法设备简单易操作，无污染，为胎菊烟用香料的制备提供了一种改进的、效果良好的提取方法，尤其可很好的应用于烟草生产行业。
【IPC分类】C11B9/00, A24B3/12
【公开号】CN105087160
【申请号】CN201510511290
【发明人】殷飞, 李炯, 韩婷
【申请人】嘉兴景程生物科技有限公司
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年8月20日