一种制备1，3-环己二酮的方法
【技术领域】
[0001]
本发明涉及化学产品的制备，特别是涉及一种制备1，3-环己二酮的方法。
【背景技术】
[0002]I，3-环己二酮具有活泼的β- 二碳基结构，被广泛的应用在有机合成中，是一类重要的化学中间体。可以合成保护心脑血管、治疗高血压的特性药，另外它也是合成化妆品、聚合物添加剂，优良的除草剂硝草酮的重要中间体。
[0003]1，3-环己二酮可以通过间苯二酚催化加氯制得，也可以通过缩合方法制成，其生产方法和工艺不同，制得的1，3_环己二酮纯度和质量均不相同。
【发明内容】
[0004]本发明主要解决的技术问题是提供一种制备1，3-环己二酮的方法，制成的环己二酮纯度高、原料转化率达99.9%以上，催化剂用量少，制作过成简单、方便。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是:提供一种制备1，3_环己二酮的方法，包括以下步骤:
(1)将质量分数为90?95份的间苯二酸与质量分数为5?10份氢氧化钠溶液放入玻璃容器中进行搅拌，待搅拌均匀后加入质量分数为10?20份的去离子水进行充分搅拌，制成间苯二酚溶液；
(2)将搅拌均匀的间苯二酚溶液放入压力容器中，对压力容器进行升压加热，保证压力值在4?7.5Mpa,加热温度为115°C?145°C，然后保温保压，保温时长为45?90min，保压时长为25?50min ；
(3)将10?15份的催化剂添加到加热保压后的间苯二酚溶液中，搅拌10?15min，反应15?20小时，待溶液中的金属离子被完全还原后，得到黑色固体；
(4)利用蒸馏水对黑色固体进行清洗，清洗过后利用乙醇清洗，最后将产品至于乙醇中，得到成品。
[0006]在本发明一个较佳实例中，所述步骤(I)中，间苯二酚的质量分数为95份，氢氧化钠溶为10份，去离子水20份。
[0007]在本发明一个较佳实例中，所述去离子水成碱性值。
[0008]在本发明一个较佳实例中，所述催化剂为氯化镧及二氯化钯的混合物。
[0009]本发明的有益效果是:本发明一种制备1，3-环己二酮的方法，制成的环己二酮纯度高、原料转化率达99.9%以上，催化剂用量少，制作过成简单、方便。
【具体实施方式】
[0010]下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
[0011]本发明实施例包括:
一种制备1，3-环己二酮的方法，包括以下步骤:
(1)将质量分数为90?95份的间苯二酸与质量分数为5?10份氢氧化钠溶液放入玻璃容器中进行搅拌，待搅拌均匀后加入质量分数为10?20份的去离子水进行充分搅拌，制成间苯二酚溶液；
(2)将搅拌均匀的间苯二酚溶液放入压力容器中，对压力容器进行升压加热，保证压力值在4?7.5Mpa,加热温度为115°C?145°C，然后保温保压，保温时长为45?90min，保压时长为25?50min ；
(3)将10?15份的催化剂添加到加热保压后的间苯二酚溶液中，搅拌10?15min，反应15?20小时，待溶液中的金属离子被完全还原后，得到黑色固体；
(4)利用蒸馏水对黑色固体进行清洗，清洗过后利用乙醇清洗，最后将产品至于乙醇中，得到成品。
[0012]进一步，所述步骤(I)中，间苯二酚的质量分数为95份，氢氧化钠溶为10份，去离子水20份。
[0013]进一步，所述去离子水成碱性值。
[0014]进一步，所述催化剂为氯化镧及二氯化钯的混合物。
[0015]本发明的有益效果是:本发明一种制备1，3-环己二酮的方法，制成的环己二酮纯度高、原料转化率达99.9%以上，催化剂用量少，制作过成简单、方便。
[0016]以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【主权项】
1.一种制备1，3-环己二酮的方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将质量分数为90?95份的间苯二酸与质量分数为5?10份氢氧化钠溶液放入玻璃容器中进行搅拌，待搅拌均匀后加入质量分数为10?20份的去离子水进行充分搅拌，制成间苯二酚溶液； (2)将搅拌均匀的间苯二酚溶液放入压力容器中，对压力容器进行升压加热，保证压力值在4?7.5Mpa,加热温度为115°C?145°C，然后保温保压，保温时长为45?90min，保压时长为25?50min ； (3)将10?15份的催化剂添加到加热保压后的间苯二酚溶液中，搅拌10?15min，反应15?20小时，待溶液中的金属离子被完全还原后，得到黑色固体； (4)利用蒸馏水对黑色固体进行清洗，清洗过后利用乙醇清洗，最后将产品至于乙醇中，得到成品。2.根据权利要求1所述的制备1，3_环己二酮的方法，其特征在于，所述步骤(I)中，间苯二酚的质量分数为95份，氢氧化钠溶为10份，去离子水20份。3.根据权利要求1所述的制备1，3_环己二酮的方法，其特征在于，所述去离子水成碱性值。4.根据权利要求1所述的制备1，3_环己二酮的方法，其特征在于，所述催化剂为氯化镧及二氯化钯的混合物。
【专利摘要】本发明公开了一种制备1，3-环己二酮的方法，包括如下步骤：（1）将质量分数为90～95份的间苯二酚、5～10份氢氧化钠溶液、10～20份的去离子水进行充分搅拌；（2）将搅拌均匀的间苯二酚溶液放入压力容器中，对压力容器进行升压加热；（3）将10～15份的催化剂添加到加热保压后的间苯二酚溶液中，搅拌10～15min,反应15～20小时，待溶液中的金属离子被完全还原后，得到黑色固体；（4）利用蒸馏水对黑色固体进行清洗，清洗过后利用乙醇清洗，最后将产品至于乙醇中，得到成品。通过上述方式，本发明制成的环己二酮纯度高、原料转化率达99.9%以上，催化剂用量少，制作过成简单、方便。
【IPC分类】C07C49/403, C07C45/00
【公开号】CN105111058
【申请号】CN201510616238
【发明人】杨伟帅
【申请人】苏州龙腾万里化工科技有限公司
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年9月25日