基于高分子材料/石墨烯的复合电极材料的制作方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种电极材料，尤其涉及一种包括高分子材料、石墨稀、纳米铀的复合电极材料，属于电化学领域。
【背景技术】
[0002]化学修饰电极是由导体或半导体制作的电极，它是按人们意图设计的，并赋予了电极某种预定的性质，目前是电化学方面十分活跃的研究领域。化学修饰电极突破了传统电化学中只限于研究裸电极/电解液界面的范围，从化学状态上控制电极表面结构从而达到预定功能，在分子水平上实现了电极功能的设计。
[0003]目前，化学修饰电极的制备方法主要有滴涂法、共价键合法、电化学法、吸附法和掺杂法等。石墨烯与纳米铂广泛用于化学修饰电极，但少有文献将二者结合并通过高分子涂覆的方法将其固定在目标电极上。
【发明内容】
[0004]本发明的第一目的是提供一种复合电极材料。
[0005]—种复合电极材料，成分为:石墨烯、纳米铂、有机高分子材料。
[0006]其组成按重量百分比为:石墨烯20-30%、纳米铂10-15%、有机高分子材料55?70%。
[0007]优选，石墨烯23-27%、纳米铂11-14%、有机高分子材料59?66%。
[0008]更优选，石墨烯25%、纳米铂12%、有机高分子材料63%。
[0009]对石墨稀的要求:片径在300nm?50 μπι之间，优选500nm?10 μπι，更优选800nm。
[0010]因为金属铂在变成纳米状态后金属熔点会相应下降，所以对纳米铂的要求:粒径在50?500nm之间，熔点高于360°C。优选粒径为100?350nm，更优选粒径为:280nm。
[0011]对有机高分子材料的要求是:在120?260°C之间可熔融降解。
[0012]有机高分子材料包括但不限于:低密度聚乙烯(LDPE)、聚乳酸(PLA)、聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)、聚已内酯(PCL)、聚丁二醇丁二酸酯(PBS)中的一种或多种组合。
[0013]本复合电极材料的优选成分为引入碳酸银，减少纳米铂的用量，碳酸银与纳米铂的质量比为1:3?3:1。为提高降解后高分子材料的降解速率，并使其降解完全，可以加入碳酸银。碳酸银在210°C时分解为氧化银和二氧化碳，而氧化银在同样条件下会继续分解为银与氧气，至300°C分解完全，反应过程中产生的氧气可加快有机高分子材料的分解，节省提供氧自由基的成本，更彻底地去除了熔融过程中使用的有机高分子材料。
[0014]本发明的第二目的在于提供这种复合电极材料的用途与使用方法。
[0015]复合电极材料利用高温熔融方法附着在电极上，从而改性电极，电极的要求为能耐受350 C尚温的玻碳电极、石墨电极等。具体步骤方法为:
[0016](I)将复合电极材料按质量体积比1:3?1:1的比例溶解在有机溶剂中，超声震荡3?12h，形成均匀的分散液。
[0017](2)将马弗炉先加热到650°C以上，再降温到270?350°C，缓缓加入氩气保护。
[0018](3)将步骤⑴的分散液均匀涂覆在经过打磨处理的电极上，缓缓放入在氩气的保护下的马弗炉中，期间不间断地冲入氩气，整个反应过程进行I?5h，即得复合改性电极。
[0019]所述有机溶剂包括但不限于:N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、乙醇、丙酮、碳酸二甲酯(DMC)中的一种或多种组合。
[0020]本发明所述复合电极材料除了用于制作电极之外，还可以用于附着在其它耐高温导电材料上从而提高其导电性。
[0021]本发明的复合电极材料引入了石墨烯、纳米铂，并通过有机高分子材料的高温降解，将未达到熔点的纳米铂与石墨烯紧密结合并附着在电极上，提高了电极修饰物的均匀性，充分利用了石墨烯与纳米铂的高比面积，大大增加了载体电极的导电性。为电极的改性与修饰提供了一个新的方向。
【具体实施方式】
[0022]下面通过具体实施例，进一步对本发明的技术方案进行具体说明。应该理解，下面的实施例只是作为具体说明，而不限制本发明的范围，同时本领域的技术人员根据本发明所做的显而易见的改变和修饰也包含在本发明范围之内。
[0023]实施例1
[0024]复合电极材料成分及重量百分比为:石墨烯30%、纳米铂15%、低密度聚乙烯(LDPE) 55 %。
[0025]复合改性电极制备步骤方法为:
[0026](I)将复合电极材料按质量体积比1:3的比例溶解在N，N_ 二甲基甲酰胺(DMF)中，超声震荡12h，形成均匀的分散液。
[0027](2)将马弗炉先加热到650°C以上，再降温到350°C，缓缓加入氩气保护。
[0028](3)将步骤(I)的分散液均匀涂覆在经过打磨处理的电极上，缓缓放入在氩气的保护下的马弗炉中，期间不间断地冲入氩气，整个反应过程进行lh，即得复合改性电极。
[0029]实施例2
[0030]复合电极材料成分及重量百分比为:石墨烯27%、纳米铂14%、聚乳酸(PLA)和聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)混合材料59%。
[0031]复合改性电极制备步骤方法为:
[0032](I)将复合电极材料按质量体积比1:2的比例溶解在N，N_二甲基甲酰胺(DMF)与乙醇的混合溶剂(DMF与乙醇体积比为2:1)中，超声震荡8h，形成均匀的分散液。
[0033](2)将马弗炉先加热到650°C以上，再降温到300°C，缓缓加入氩气保护。
[0034](3)将步骤(I)的分散液均匀涂覆在经过打磨处理的电极上，缓缓放入在氩气的保护下的马弗炉中，期间不间断地冲入氩气，整个反应过程进行3h，即得复合改性电极。
[0035]实施例3
[0036]复合电极材料成分及重量百分比为:石墨烯25%、纳米铂6%、碳酸银6%、聚丁二醇丁二酸酯(PBS)63%。
[0037]复合改性电极制备步骤方法为:
[0038](I)将复合电极材料按质量体积比1: 1.5的比例溶解在碳酸二甲酯(DMC)与N, N- 二甲基甲酰胺(DMF)混合溶剂(DMC与DMF的体积比为3:1)中，超声震荡5h，形成均勾的分散液。
[0039](2)将马弗炉先加热到650°C以上，再降温到320°C，缓缓加入氩气保护。
[0040](3)将步骤⑴的分散液均匀涂覆在经过打磨处理的电极上，缓缓放入在氩气的保护下的马弗炉中，期间不间断地冲入氩气，整个反应过程进行2.5h，即得复合改性电极。
[0041]实施例4
[0042]复合电极材料成分及重量百分比为:石墨烯23%、纳米铂11 %、低密度聚乙烯(LDPE)与聚已内酯(PCL)混合材料66%。
[0043]复合改性电极制备步骤方法为:
[0044](I)将复合电极材料按质量体积比1:2的比例溶解在碳酸二甲酯(DMC)溶剂中，超声震荡6h，形成均匀的分散液。
[0045](2)将马弗炉先加热到650°C以上，再降温到290°C，缓缓加入氩气保护。
[0046](3)将步骤(I)的分散液均匀涂覆在经过打磨处理的电极上，缓缓放入在氩气的保护下的马弗炉中，期间不间断地冲入氩气，整个反应过程进行4h，即得复合改性电极。
[0047]实施例5
[0048]复合电极材料成分及重量百分比为:石墨烯20%、纳米铂10%、聚已内酯(PCL) 55 %。
[0049]复合改性电极制备步骤方法为:
[0050](I)将复合电极材料按质量体积比1:1的比例溶解在丙酮、碳酸二甲酯(DMC)混合溶剂(丙酮与DMC体积比为1:1)中，超声震荡3h，形成均匀的分散液。
[0051](2)将马弗炉先加热到650°C以上，再降温到270°C，缓缓加入氩气保护。
[0052](3)将步骤(I)的分散液均匀涂覆在经过打磨处理的电极上，缓缓放入在氩气的保护下的马弗炉中，期间不间断地冲入氩气，整个反应过程进行5h，即得复合改性电极。
【主权项】
1.一种复合电极材料，其组成成分为:石墨烯、纳米铂、有机高分子材料； 其组成成分按重量百分比为:石墨烯20-30%、纳米铂10-15%、有机高分子材料55?70% ； 所述石墨稀的片径为300nm?50 μπι ; 所述纳米铂的粒径为50?500nm，熔点高于360°C ； 所述有机高分子材料在120?260°C之间可熔融降解； 所述有机高分子材料包括但不限于:低密度聚乙烯(LDPE)、聚乳酸(PLA)、聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)、聚已内酯(PCL)、聚丁二醇丁二酸酯(PBS)中的一种或多种组合。2.根据权利要求1所述的复合电极材料，其特征在于:所述组成成分按重量百分比为:石墨烯23-27%、纳米铂11-14%、有机高分子材料59?66% ； 所述石墨稀的片径为500nm?10 μπι ; 所述纳米铀的粒径为100?350nmo3.根据权利要求2所述的复合电极材料，其特征在于:所述组成成分按重量百分比为:石墨稀25 %、纳米销12%、有机尚分子材料63%。 所述石墨稀的片径为800nm ； 所述纳米铀的粒径为280nm。4.根据权利要求1?3所述的任一复合电极材料，其特征在于:所述组成成分中加入碳酸银，并减少纳米铂的用量； 所述碳酸银与纳米铀的质量比为1:3?3:1。5.一种复合电极制备方法，其特征在于:所述复合电极是以权利要求1?4所述的任一种电极材料为基础利用高温熔融方法制备的，具体制备步骤如下: (1)将复合电极材料按质量体积比1:3?1:1的比例溶解在有机溶剂中，超声震荡3?12h，形成均匀的分散液； (2)将马弗炉先加热到650°C以上，再降温到270?350°C，缓缓加入氩气保护； (3)将步骤(I)的分散液均匀涂覆在经过打磨处理的电极上，缓缓放入在氩气保护下的马弗炉中，期间不间断的冲入氩气，整个反应过程进行I?5h，即得复合改性电极； 所述电极为能耐受350°C高温的玻碳电极、石墨电极或其它可耐受350°C高温的电极。6.根据权利要求5所述的复合电极制备方法，其特征在于:所述有机溶剂包括但不限于:N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、乙醇、丙酮、碳酸二甲酯(DMC)中的一种或多种组合。7.—种强化导电材料，其特征在于:所述强化导电材料包括两种成分，其一为权利要求I?4所述的任意一种复合电极材料，其二为耐高温导电材料； 二者通过权利要求5或6所述的复合电极制备方法而制备； 且，权利要求5或6所述的任一复合电极制备方法中，所述电极被耐高温导电材料所代替。
【专利摘要】本发明公开一种复合电极材料以及其在改性电极方面的应用。本发明涉及的复合电极材料包括石墨烯、纳米铂、有机高分子材料等，在电极改性过程中利用有机高分子材料的高温降解，将纳米铂与石墨烯紧密结合并附着在电极上，提高了电极修饰物的均匀性，充分利用了石墨烯与纳米铂的高比面积，大大增加了载体电极的导电性，为电极的改性与修饰提供了一个新的方向。
【IPC分类】C08K3/26, C08L67/04, C08K3/04, C08L23/06, C08K3/08, C08L67/02, B22F1/00
【公开号】CN105111702
【申请号】CN201510567649
【发明人】孙京华, 潘正海
【申请人】无锡百灵传感技术有限公司
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年9月8日