一种1,1,1,3,3,3-六氟-2-(4-苯乙烯)丙醇的制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种医药、农药、橡胶等合成用中间体，具体涉及一种1，1，1，3，3，3-六氟-2-(4-苯乙稀)丙醇的制备工艺。
【背景技术】
[0002]目前，1，1，1，3，3，3-六氣-2-(4-苯乙稀)丙醇的制备，一般米用的是苯乙稀溴化镁及六氟丙酮作为原料进行生产的，其缺点是:原材料价格昂贵；六氟丙酮在使用、储存时难度比较大，对操作工人的防护及设备要求也比较高，六氟丙酮还是属于2.3类有毒气体，中毒危险性大；最终产生的三废副产物溴化镁、含溴废水等也不好处理，对环境影响大。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种1，1，1，3，3，3-六氟-2-(4-苯乙烯)丙醇的制备工艺，本发明采用了更廉价的原料，且原料更容易安全的存储、运输和使用，对操作工人的防护及设备要求也低；本发明工艺更合理、安全、简单、能耗低、收率高、环境污染小；本发明最终产品是含氟双键结构的高活性有机中间体，其延伸产品较多，应用领域非常广泛，市场前景很好；最终产生的三废副产物氯化镁，在建筑材料方面也是很好的阻燃材料，可以回收再利用；含氯废水在三废处理上也是比较容易处理的，对环境污染小。
[0004]为实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种I，I，I，3，3，3-六氟-2- (4-苯乙烯)丙醇的制备工艺，包括如下步骤:
[0005]将214.5质量份三水合六氟丙酮经过500质量份98%硫酸脱水处理生成六氟丙酮气体；
[0006]将六氟丙酮气体预冷至-5?5 °C，再与500质量份苯乙烯氯化镁格氏试剂在-20?_40°C进行常压反应，尾气导入水喷淋吸收，通气结束取样分析GC，控制反应终点，到达终点后平衡30分钟(内温不控制)，得到的粗品622.8质量份；
[0007]再用1000质量份lmol/1硫酸进行淬灭，使温度不超过30°C，分离出的油层用600质量份饱和食盐水清洗，再分离出的油层用35质量份无水硫酸镁干燥、过滤，用旋转蒸发器将粗品进行精馏最终得到含量在99%以上(GC检测)的产品147.6质量份(收率84% )。
[0008]优选的，所述三水合六氟丙酮的比重彡1.59。
[0009]优选的，所述脱水处理的温度控制在110?135°C。
[0010]优选的，所述脱水处理过程中控制硫酸浓度不小于85%。
[0011]优选的，所述苯乙稀氯化镁格氏试剂的浓度为1.3?1.5mol/kg。
[0012]本发明的优点和有益效果在于:提供一种1，1，1，3，3，3-六氟-2-(4_苯乙烯)丙醇的制备工艺，本发明采用了更廉价的原料，且原料更容易安全的存储、运输和使用，对操作工人的防护及设备要求也低；本发明工艺更合理、安全、简单、能耗低、收率高、环境污染小；本发明最终产品是含氟双键结构的高活性有机中间体，其延伸产品较多，应用领域非常广泛，市场前景很好；最终产生的三废副产物氯化镁，在建筑材料方面也是很好的阻燃材料，可以回收再利用；含氯废水在三废处理上也是比较容易处理的，对环境污染小。
【附图说明】
[0013]图1是本发明制备1，1，1，3，3，3_六氟-2-(4-苯乙稀)丙醇的化学反应方程式。
【具体实施方式】
[0014]下面结合附图和实施例，对本发明的【具体实施方式】作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
[0015]本发明具体实施的技术方案是:
[0016]一种1，1，1，3，3，3-六氟-2-(4_苯乙烯)丙醇的制备工艺，包括如下步骤:
[0017]将214.5克三水合六氟丙酮(比重彡1.59)经过500克98%硫酸(恒温110?135度)脱水处理(控制硫酸浓度不小于85% )生成六氟丙酮气体；
[0018]将六氟丙酮气体预冷至-5?5 °C，再与500克苯乙烯氯化镁格氏试剂(浓度:
1.3?1.5mol/kg)在-20?_40°C进行常压反应，尾气导入水喷淋吸收，通气结束取样分析GC，控制反应终点，到达终点后平衡30分钟(内温不控制)，得到的粗品622.8克；
[0019]用1000克lmol/1硫酸进行淬灭，使温度不超过30°C，分离出的油层用600克饱和食盐水(氯化钠)清洗，再分离出的油层用35克无水硫酸镁干燥、过滤，用旋转蒸发器将粗品进行精馏最终得到含量在99%以上(GC检测)的产品147.6克(收率84% )。
[0020]本发明制备I，I，I，3，3，3-六氟-2- (4-苯乙烯)丙醇的化学反应方程式如图1所不O
[0021]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种1，1，1，3，3，3-六氟-2- (4-苯乙烯)丙醇的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤: 将214.5质量份三水合六氟丙酮经过500质量份98%硫酸脱水处理生成六氟丙酮气体； 将六氟丙酮气体预冷至-5?5 °C，再与500质量份苯乙烯氯化镁格氏试剂在-20?_40°C进行常压反应，尾气导入水喷淋吸收，通气结束取样分析GC，控制反应终点，到达终点后平衡30分钟，得到的粗品622.8质量份； 再用1000质量份lmol/1硫酸进行淬灭，使温度不超过30°C，分离出的油层用600质量份饱和食盐水清洗，再分离出的油层用35质量份无水硫酸镁干燥、过滤，用旋转蒸发器将粗品进行精馈最终得到含量在99%以上的产品147.6质量份。2.根据权利要求1所述的1，1，1，3，3，3-六氟-2-(4-苯乙烯)丙醇的制备工艺，其特征在于，所述三水合六氟丙酮的比重多1.59。3.根据权利要求1或2所述的1，1，1，3，3，3-六氟-2-(4-苯乙烯)丙醇的制备工艺，其特征在于，所述脱水处理的温度控制在110?135°C。4.根据权利要求3所述的1，1，1，3，3，3-六氟-2-(4-苯乙烯)丙醇的制备工艺，其特征在于，所述脱水处理过程中控制硫酸浓度不小于85%。5.根据权利要求4所述的1，1，1，3，3，3-六氟-2-(4-苯乙烯)丙醇的制备工艺，其特征在于，所述苯乙稀氯化镁格氏试剂的浓度为1.3?1.5mol/kg。
【专利摘要】本发明公开了一种1，1，1，3，3，3-六氟-2-(4-苯乙烯)丙醇的制备工艺，将苯乙烯氯化镁格氏试剂在低温条件下与六氟丙酮进行反应，再经过洗涤、精制得到含量在99.0％以上的产品。本发明采用了更廉价的原料，且原料更容易安全的存储、运输和使用，对操作工人的防护及设备要求也低；本发明工艺更合理、安全、简单、能耗低、收率高、环境污染小；本发明最终产品是含氟双键结构的高活性有机中间体，其延伸产品较多，应用领域非常广泛，市场前景很好；最终产生的三废副产物氯化镁，在建筑材料方面也是很好的阻燃材料，可以回收再利用；含氯废水在三废处理上也是比较容易处理的，对环境污染小。
【IPC分类】C07C29/64, C07C33/46
【公开号】CN105130752
【申请号】CN201510508250
【发明人】陆志忠, 窦建华
【申请人】常熟市新华化工有限公司
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年8月18日