一种1,4-二氢吡啶衍生物的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及有机物的合成方法，尤其是一种1，4- 二氢吡啶衍生物的合成方法。
【背景技术】
[0002]I, 4-二氢吡啶衍生物具有很好的生理活性。在医学上用作心血管疾病的防治保健药物有治疗脂肪肝、中毒性肝炎、抗衰老、防早熟等作用。还可用于治疗肠胃疾病、雷诺氏病以及作为治疗肺动脉高压和癫痫病的辅助药物。近年又发现4-芳基-1，4- 二氢吡啶化合物是一类高效的钙拮抗剂。因此改进Hantzsch缩合反应合成多种二氢吡啶衍生物已成为化学家和药学家关注的课题。
[0003]因此，需要一种新的技术方案以解决上述问题。
【发明内容】
[0004]发明目的:为了解决现有技术所存在的问题，本发明提供了一种反应时间较短、操作简单，环境污染小的的1，4- 二氢吡啶衍生物的合成方法。
[0005]技术方案:为达到上述目的，本发明一种1，4- 二氢吡啶衍生物的合成方法可采用如下技术方案:一种1，4- 二氢吡啶衍生物的合成方法，具体步骤如下:
(1)在圆底烧瓶中加入6mmol的芳香醛、1.50g乙酰乙酸乙酯、碳酸氢钱0.65g和无水乙醇30mL，在冷凝管上安装氮气球，密封反应体系；
(2)加热回流反应2-4h；
(3)待反应结束后，倒入装有冰块的锥形瓶中，用乙醇和水交替对烧瓶进洗涤，洗涤液混合均匀并入锥形瓶中，放置24h后析出固体；
(4)抽滤，滤饼用乙醇重结晶得到所需1，4-二清吡啶衍生物。
[0006]更为优选的，所述步骤(I)中圆底烧瓶中充满氮气进行保护。
[0007]更为优选的，所述步骤(2)中加热回流采用油浴加热的方式。
[0008]更为优选的，所述步骤(2)中加热回流3h。
[0009]更为优选的，所述步骤(3)中乙醇和水交替洗涤的次数为2-3次。
[0010]更为优选的，所述步骤(4)中抽滤的方式为间歇性抽滤方式。
[0011]有益效果:本发明所述的一种1，4- 二氢吡啶衍生物的合成方法选用在氮气的保护下的封闭系统中回流芳香醛、乙酰乙酸乙酯和碳酸氢铵从而合成所需衍生物，与现有技术相比，反应操作方便、反应条件温和，反应时间短、对环境污染小的优点，是一种环境友好型催化剂，一方面在保证纯度的前提下增加了产物的收率，降低了反应时间从而提高了生产效率，降低了生产成本另一方面可以大量用于工业生产，降低反应附加产物对环境的污染危害。
【具体实施方式】
[0012]实施例1: 一种1，4-二氢吡啶衍生物的合成方法，具体步骤如下:
(1)在圆底烧瓶中加入6mmol的芳香醛、1.50g乙酰乙酸乙酯、碳酸氢钱0.65g和无水乙醇30mL，在冷凝管上安装氮气球，密封反应体系；
(2)加热回流反应2h；
(3)待反应结束后，倒入装有冰块的锥形瓶中，用乙醇和水交替对烧瓶进洗涤，洗涤液混合均匀并入锥形瓶中，放置24h后析出固体；
(4)抽滤，滤饼用乙醇重结晶得到所需1，4-二清吡啶衍生物。
[0013]其中，所述步骤(I)中圆底烧瓶中充满氮气进行保护；步骤(2)中加热回流采用油浴加热的方式；步骤(3)中乙醇和水交替洗涤的次数为2次；步骤(4)中抽滤的方式为间歇性抽滤方式。
[0014]其中，收率为92.6%，纯度为99.6%，反应时间为2h。
[0015]实施例2:
一种1，4_ 二氢吡啶衍生物的合成方法，具体步骤如下:
(1)在圆底烧瓶中加入6mmol的芳香醛、1.50g乙酰乙酸乙酯、碳酸氢钱0.65g和无水乙醇30mL，在冷凝管上安装氮气球，密封反应体系；
(2)加热回流反应3h；
(3)待反应结束后，倒入装有冰块的锥形瓶中，用乙醇和水交替对烧瓶进洗涤，洗涤液混合均匀并入锥形瓶中，放置24h后析出固体；
(4)抽滤，滤饼用乙醇重结晶得到所需1，4-二清吡啶衍生物。
[0016]其中，所述步骤(I)中圆底烧瓶中充满氮气进行保护；步骤(2)中加热回流采用油浴加热的方式；步骤(3)中乙醇和水交替洗涤的次数为3次；步骤(4)中抽滤的方式为间歇性抽滤方式。
[0017]其中，收率为93.4%，纯度为99.8%，反应时间为3h。
[0018]实施例3:
一种1，4_ 二氢吡啶衍生物的合成方法，具体步骤如下:
(1)在圆底烧瓶中加入6mmol的芳香醛、1.50g乙酰乙酸乙酯、碳酸氢钱0.65g和无水乙醇30mL，在冷凝管上安装氮气球，密封反应体系；
(2)加热回流反应4h；
(3)待反应结束后，倒入装有冰块的锥形瓶中，用乙醇和水交替对烧瓶进洗涤，洗涤液混合均匀并入锥形瓶中，放置24h后析出固体；
(4)抽滤，滤饼用乙醇重结晶得到所需1，4-二清吡啶衍生物。
[0019]其中，所述步骤(I)中圆底烧瓶中充满氮气进行保护；步骤(2)中加热回流采用油浴加热的方式；步骤(3)中乙醇和水交替洗涤的次数为2次；步骤(4)中抽滤的方式为间歇性抽滤方式。
[0020]其中，收率为92.4%，纯度为99.6%，反应时间为4h。
[0021]应当指出，以上【具体实施方式】仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
【主权项】
1.一种1，4- 二氢吡啶衍生物的合成方法，其特征在于具体步骤如下: (1)在圆底烧瓶中加入6mmol的芳香醛、1.50g乙酰乙酸乙酯、碳酸氢钱0.65g和无水乙醇30mL，在冷凝管上安装氮气球，密封反应体系； (2)加热回流反应2-4h； (3)待反应结束后，倒入装有冰块的锥形瓶中，用乙醇和水交替对烧瓶进洗涤，洗涤液混合均匀并入锥形瓶中，放置24h后析出固体； (4)抽滤，滤饼用乙醇重结晶得到所需1，4-二清吡啶衍生物。2.根据权利要求1所述的1，4-二氢吡啶衍生物的合成方法，其特征在于:所述步骤(O中圆底烧瓶中充满氮气进行保护。3.根据权利要求1所述的1，4-二氢吡啶衍生物的合成方法，其特征在于:所述步骤(2)中加热回流采用油浴加热的方式。4.根据权利要求1所述的1，4-二氢吡啶衍生物的合成方法，其特征在于:所述步骤(2)中加热回流3ho5.根据权利要求1所述的1，4-二氢吡啶衍生物的合成方法，其特征在于:所述步骤(3)中乙醇和水交替洗涤的次数为2-3次。6.根据权利要求1所述的1，4-二氢吡啶衍生物的合成方法，其特征在于:所述步骤(4)中抽滤的方式为间歇性抽滤方式。
【专利摘要】本发明公开了一种1,4-二氢吡啶衍生物的合成方法选用在氮气的保护下的封闭系统中回流芳香醛、乙酰乙酸乙酯和碳酸氢铵从而合成所需衍生物，与现有技术相比，反应操作方便、反应条件温和，反应时间短、对环境污染小的优点，是一种环境友好型催化剂，一方面在保证纯度的前提下增加了产物的收率，降低了反应时间从而提高了生产效率，降低了生产成本另一方面可以大量用于工业生产，降低反应附加产物对环境的污染危害。
【IPC分类】C07D211/80
【公开号】CN105130881
【申请号】CN201510596559
【发明人】刘惠峰
【申请人】苏州顺唐化纤有限公司
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年9月18日