一种优化工艺的回收对苯二甲酸的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及回收涤纶碱减量废渣中对苯二甲酸的方法领域，尤其涉及一种优化工艺的回收对苯二甲酸的方法。
【背景技术】
[0002]目前，关于碱减量废水中对苯二甲酸(TPA)回收的研究主要采用中和法、离子交换法以及超滤中和法等，这些方法回收的TPA纯度都有待提高。
[0003]“贺永林；纺织学报[J];有机溶剂对回收涤纶碱减量废渣中对苯二甲酸的影响；2013年第12期；12-15”一文中以DMF为溶剂、活性炭作为脱色剂，采用溶析结晶法回收的TPA，具有较高的纯度。但是，DMF作为有毒物质，单独作为溶剂使用，工艺的安全性较差；另夕卜，用活性炭作为脱色剂，在进行重金属离子吸附的时候，会吸附部分TPA有效成分，造成回收TPA效率的降低。
【发明内容】
[0004]针对当前技术的缺陷，本发明旨在公开一种优化工艺的回收对苯二甲酸的方法。
[0005]本发明采用以下技术方案解决上述技术问题:一种优化工艺的回收对苯二甲酸的方法，其特征在于:将碱减量废渣溶解于混合溶剂中，经过搅拌、过滤、调pH值、脱色、析出以及回收处理，得到产物；所述混合溶剂包括DMF、MEK，所述脱色阶段使用稀土材料作为脱色剂，所述混合溶剂中DMF的质量分数为70 %?90 %，余下的为MEK，所述混合溶剂与碱减量废渣的质量比为1:5?15，所述稀土材料为氧化钇，所述氧化钇与所述废渣质量比为0.1 ?2:1 ;
[0006]按如下步骤进行，将所述DMF与所述MEK混合，配制所述混合溶液，将所述碱减量废渣加入至所述混合溶液中，在25°C下，充分搅拌60min后，过滤，在过滤后的滤液中加入适量氧化钇，反应完全后，经过二次过滤、析出以及回收处理，得到产物。
[0007]本发明通过利用相似相溶及稀土材料对重金属离子具有良好的吸附性等原理，将废渣中的TPA溶解在DMF/MEK混合溶剂中，采用蒸馏水作为析出剂，稀土材料为脱色吸附剂，经过搅拌、过滤、脱色、析出以及回收等处理，得到产物的目的。
[0008]本发明的优点在于:TPA回收率高、回收TPA纯度大、减少毒性、提高安全性。
【附图说明】
[0009]图1为本发明中DMF质量分数与TPA回收率的关系曲线图。
[0010]图2为本发明中碱减量废渣加入量与TPA回收率的关系曲线图。
【具体实施方式】
[0011]以下结合附图对本发明进行详细的描述。
[0012]实施例1
[0013]分别配制DMF与MEK质量比为1:1、3:2、7:3、4:1、9:1的DMF/MEK混合溶剂50g,称取3g的碱减量废渣加入至所述混合溶剂中，在25°C下，充分搅拌60min后，过滤，在过滤后的滤液中加入2g的硝酸钇，反应完全后，经过二次过滤，析出以及回收处理，得到产物。
[0014]由图1所示，随着DMF质量分数的逐渐增加，TPA回收率逐渐增加，当DMF质量分数为80%时。TPA的回收率达到89.21%，进一步增加DMF质量分数，TPA的回收率趋于稳定。这是由于DMF是强溶剂，随着DMF在混合溶剂中质量分数的提高，TPA溶解程度越大，当DMF的质量分数达到一定值后，TPA充分溶解，继续提高DMF的质量分数，TPA溶解程度不在发生明显变化。
[0015]实施例2
[0016]配制DMF与MEK质量比为4:1的DMF/MEK混合溶剂50g，分别称取lg、2g、3g、5g、1g的碱减量废渣加入至所述混合溶剂中，在25°C下，充分搅拌60min后，过滤，在过滤后的滤液中加入2g的硝酸钇，反应完全后，经过二次过滤，析出以及回收处理，得到产物。
[0017]由图2所示，随着碱减量废渣加入量的增加，TPA回收率变化不明显，TPA的回收率为88.62?89.19%，当碱减量废渣加入量超3g时，进一步增加碱减量废渣加入量，TPA的回收率逐渐下降。这是由于TPA溶解量未达到饱和时，TPA的回收率恒定；当TPA溶解量达到饱和后，由于TPA的溶解量恒定，而碱减量废渣的初始加入量增加，因此TPA的回收率下降。
[0018]实施例3
[0019]配制DMF与MEK质量比为4:1的DMF/MEK混合溶剂50g，称取3g的碱减量废渣加入至所述混合溶剂中，在25°C下，充分搅拌60min后，过滤，在过滤后的滤液中分别加入3g的硝酸钇、3g的活性炭，反应完全后，经过二次过滤，析出以及回收处理，得到产物。通过计算，经硝酸钇处理后，产物中TPA的回收率为89.21%，经活性炭处理后，产物中TPA的回收率为 79.16%。
[0020]分析原因:用活性炭作为脱色剂，在进行重金属离子吸附的时，会吸附部分TPA有效成分，造成回收TPA的减少。用氧化钇对重金属离子进行静电吸附时，不会对TPA有效成分进行吸附，TPA的回收率较高。
[0021]以上所述仅为本发明创造的较佳实施例而已，并不用以限制本发明创造，凡在本发明创造的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明创造的保护范围之内。
【主权项】
1.一种优化工艺的回收对苯二甲酸的方法，其特征在于:将碱减量废渣溶解于混合溶剂中，经过搅拌、过滤、调PH值、脱色、析出以及回收处理，得到产物；所述混合溶剂包括DMF、MEK，所述脱色阶段使用稀土材料作为脱色剂，所述混合溶剂中DMF的质量分数为70%?90%，余下的为MEK，所述混合溶剂与碱减量废渣的质量比为1:5?15，所述稀土材料为氧化钇，所述氧化钇与所述废渣质量比为0.1?2:1 ; 按如下步骤进行，将所述DMF与所述MEK混合，配制所述混合溶液，将所述碱减量废渣加入至所述混合溶液中，在25°C下，充分搅拌60min后，过滤，在过滤后的滤液中加入适量氧化钇，反应完全后，经过二次过滤、析出以及回收处理，得到产物。
【专利摘要】本发明公开一种优化工艺的回收对苯二甲酸的方法，所述方法是将碱减量废渣溶解于DMF/MEK混合溶剂中，经搅拌、过滤、调pH值、脱色、析出及回收处理，得到产物。实验表明：随着混合溶剂中DMF质量分数逐渐增大，回收对苯二甲酸量逐渐增加，当随混合溶剂中DMF过量时，回收对苯二甲酸量趋于平稳；随着混合溶剂与碱减量废渣质量比的提高，回收对苯二甲酸量逐渐增加，当混合溶剂与碱减量废渣质量比达到平衡值时，回收对苯二甲酸量达到最大，继续提高混合溶剂与碱减量废渣质量比，回收对苯二甲酸量呈现下降趋势。本发明具有回收对苯二甲酸量高、溶剂毒性小、工艺安全等优点，主要运用于回收涤纶碱减量废渣中对苯二甲酸的应用领域。
【IPC分类】C07C51/47, C07C63/26, C07C51/42
【公开号】CN105152923
【申请号】CN201510558146
【发明人】刘健
【申请人】刘健
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年9月2日