N-(γ＇-二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种有机硅烷偶联剂的制备方法，具体地说是Ν-(γ’_ 二甲氨丙基)-γ -氨丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法。
【背景技术】
[0002]N- (γ 二甲氨丙基)-γ -氨丙基甲基二甲氧基硅烷偶联剂是一种仲氨基，叔氨基双重改性的有机硅烷偶联剂，由于侧链中没有伯胺基，且其中的仲、叔胺基的距离相对常用的ΚΒΜ-602有所增加，从而阻断其光热自由基氧化过程，使之不能产生共轭发色团，，从而减少氨基硅油的泛黄性。用它制成的硅油，乳液，既可使织物具有柔软、滑爽、膨松和弹性等优点，又克服了浅色织物易黄变的缺点，而且保持了织物的透气性、亲水性等特点，是性能优越的高档织物后整理剂。
【发明内容】
[0003]本发明的目的就是提供一种Ν-( γ 二甲氨丙基)-γ -氨丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法，主要解决合成过程中存在收率低、纯度低、外观色泽偏黄和生产成本偏高的问题。
[0004]本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的:
本发明的Ν-(γ’_ 二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于所述的方法包括:
a.将3-二甲氨基丙胺和溶剂加入反应釜中，3-二甲氨基丙胺与溶剂的质量比为100:20?60，并通入氮气保护，升温后缓慢滴加γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷，3-二甲氨基丙胺和γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的质量比为150?300:100，滴加完毕后在回流下搅拌，使物料充分反应；
b.反应结束后停止搅拌，使釜内液体静置分层，同时冷却，然后分掉下层胺盐，收集上层粗品去蒸馏工序；
c.将上层粗品投入蒸馏釜内减压蒸馏，抽真空，并在冷凝器内通入冷却水，回收溶剂和过量的3- 二甲氨基丙胺，再升高真空，收集110?140°C的馏份，即得Ν-( γ ’ -二甲氨丙基)-T -氨丙基甲基二甲氧基硅烷。
[0005]本发明的Ν-( γ 二甲氨丙基)-γ -氨丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法是通过γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷与3-二甲氨基丙胺通过胺化反应生成，反应方程式如下:
CH3 (OCH3) 2SiCH2CH2CH2Cl + (CH3)2NC3H6NH
CH3 (OCH3) 2SiCH2CH2CH2NHC3H6N(CH3)2+ (CH3)2NC3H6NH2.HCl
反应釜可以带有搅拌器、滴加装置、冷凝装置和氮气保护装置。
[0006]由于反应过程中生成的副产物3-二甲氨基丙胺盐酸盐在产品Ν-(γ’_ 二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和原料3-二甲氨基丙胺中的溶解度比较大，造成盐酸盐很难分离完全，影响产品的质量和收率，所以在反应过程中添加了溶剂，萃取产品和回收3-二甲氨基丙胺，使之与盐酸盐能很好分离，提高了收率，减少了副产物，产品质量也大大提高，同时溶剂的加入有利于控制反应的温度，不致使温度过高发生副反应，使产品发生黄变；由于该反应放热量大，反应较为剧烈，过程难以控制，所以采用较低温下滴加γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的方法，使反应能够平稳进行。
[0007]作为优选，所述的步骤a中通入氮气的速率为0.5?3.0m3/h。
[0008]作为优选，所述的步骤a中滴加γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷时，控制反应釜内温度为60?120。。。
[0009]作为优选，所述的步骤a中滴加γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的时间为I?2小时。
[0010]作为优选，所述的步骤a中γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷滴加完毕后在90?140°C继续反应I?5小时。
[0011]作为优选，所述的步骤b中静置分层时间为I?2小时。
[0012]作为优选，所述的步骤c中冷却水的温度为O?15°C。冷却水温低有利于溶剂和过量3- 二甲氨基丙胺的回收，减少了物料的损耗。
[0013]作为优选，所述的步骤c中回收溶剂和3- 二甲氨基丙胺的真空为60?80Kpa，低真空可以减少物料的损失。
[0014]作为优选，所述的步骤c中蒸馈产品的真空为3?7Kpa。使产品能在较低温度下蒸出，提高收率。
[0015]因此，本发明具有产品收率高、纯度好、化学性能稳定、设备投资少，生产成本低等特点。
【具体实施方式】
[0016]下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
[0017]实施例1:本例的一种Ν_(γ’_二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法，其步骤为:
a.在带有搅拌和回流冷凝装置的三颈瓶内，加入3-二甲氨基丙胺230份与甲苯70份，然后通入氮气，开动搅拌器加热物料，升温到80°C，搅拌下缓慢滴加100份γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷，滴加完毕后，在130°C下反应3小时；
b.反应结束后停止搅拌，使釜内液体静置分层2小时，同时冷却，待釜温降到50°C后，分掉下层胺盐，收集上层粗品去蒸馏工序；
c.将上层粗品移入蒸馏釜内进行减压蒸馏，先抽真空到60?80Kpa,收集60?160°C的馏份为甲苯和过量的3-二甲氨基丙胺，保存待复用，再进一步减压至3?7Kpa，收集110?140°C的馏份即得本发明的产品Ν-(γ’_ 二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷。产品收率为91.2%，含量彡97%。
[0018]实施例2:将甲苯的量换为90份，其余同实施例1，Ν-(γ’_ 二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的收率为90.2%。
[0019]实施例3:将甲苯的量换为50份，其余同实施例1，Ν-(γ’_ 二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的收率为82.5 %。
[0020]实施例4:将3-二甲氨基丙胺与γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的质量比换为170:100，其余同实施例1，Ν-(γ’_二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的收率为75.6%。
[0021]实施例5:将3-二甲氨基丙胺与γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的质量比换为300:100，其余同实施例1，Ν-(γ 二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基娃烧的收率为93.1%。
[0022]实施例6:将滴加后的反应时间换为5h，其余同实施例1，Ν-(γ’_ 二甲氨丙基)-T -氨丙基甲基二甲氧基硅烷的收率为92.6%。
[0023]实施例7:将滴加后的反应时间换为2h，其余同实施例1，Ν-(γ’_ 二甲氨丙基)-T -氨丙基甲基二甲氧基硅烷的收率为82.7%。
[0024]实施例8:将溶剂甲苯换成N，N-二甲基甲酰胺，其余同实施例1，Ν_(γ’_ 二甲氨丙基)-γ -氨丙基甲基二甲氧基硅烷的收率为91.5%。
[0025]实施例9:将溶剂甲苯换成甲醇，其余同实施例1，Ν-(γ’_二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的收率为86.7%。
[0026]实施例10:将滴加后的反应温度换为100°C，其余同实施例1，Ν_(γ’_ 二甲氨丙基)-T -氨丙基甲基二甲氧基硅烷的收率为81.4%。
[0027]实施例1:将滴加后的反应温度换为140°C，其余同实施例1，Ν_(γ’_ 二甲氨丙基)-T -氨丙基甲基二甲氧基硅烷的收率为90.5%。
[0028]实施例12:将反应结束后，静置分层的时间换为I小时，其余同实施例1，Ν-(γ’_ 二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的收率为87.5%。
【主权项】
1.Ν-( γ ’ - 二甲氨丙基)-γ -氨丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于: a.将3-二甲氨基丙胺和溶剂加入反应釜中，3-二甲氨基丙胺与溶剂的质量比为100:20?60，并通入氮气保护，升温后缓慢滴加γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷，3-二甲氨基丙胺和γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的质量比为150?300:100，滴加完毕后在回流下搅拌，使物料充分反应； b.反应结束后停止搅拌，使釜内液体静置分层，同时冷却，然后分掉下层胺盐，收集上层粗品去蒸馏工序； c.将上层粗品投入蒸馏釜内减压蒸馏，抽真空，并在冷凝器内通入冷却水，回收溶剂和过量的3- 二甲氨基丙胺，再升高真空，收集110?140°C的馏份，即得Ν-( γ ’ -二甲氨丙基)-T -氨丙基甲基二甲氧基硅烷。2.根据权利要求1所述的一种N-(γ ’ - 二甲氨丙基)-γ -氨丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法的制备方法，其特征在于所述的步骤a中通入氮气的速率为0.5?3.0m3/h。3.根据权利要求1所述的一种N-(γ ’ - 二甲氨丙基)-γ -氨丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于所述的步骤a中滴加γ -氯丙基甲基二甲氧基硅烷时，控制反应釜内温度为60?120°C。4.根据权利要求1所述的一种N-(γ ’ - 二甲氨丙基)-γ -氨丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于所述的步骤a中滴加γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的时间为I?2小时。5.根据权利要求1所述的一种Ν-(γ二甲氨丙基)-γ_氨丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于所述的步骤a中γ -氯丙基甲基二甲氧基硅烷滴加完毕后在90?140°C继续反应I?5小时。6.根据权利要求1所述的一种N-(γ ’ - 二甲氨丙基)-γ -氨丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于所述的步骤a中，溶剂是甲苯、Ν，Ν_ 二甲基甲酰胺、甲醇的其中一种。7.根据权利要求1所述的一种N-(γ ’ - 二甲氨丙基)-γ -氨丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于所述的步骤b中，静置分层时间为I?2小时。8.根据权利要求1所述的一种N-(γ ’ - 二甲氨丙基)-γ -氨丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于所述的步骤b中，静置分层后放出下层胺盐的温度为40?70°C。9.根据权利要求1所述的一种N-(γ ’ - 二甲氨丙基)-γ -氨丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于所述的步骤c中冷却水的温度为O?15°C。10.根据权利要求1所述的一种N-(γ二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于所述的步骤c中回收溶剂和3- 二甲氨基丙胺时真空为60?80Kpa。11.根据权利要求1所述的一种Ν-(γ ’ - 二甲氨丙基)-γ -氨丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于所述的步骤c中接收产品时真空为3?7Kpa。
【专利摘要】本发明涉及一种有机硅烷偶联剂的制备方法，尤其是涉及一种N-(γ，-二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法。其主要是解决合成过程中存在收率低、纯度低、外观色泽偏黄和生产成本偏高的问题。本发明将3-二甲氨基丙胺和溶剂加入反应釜中，升温滴加γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷，物料充分反应；液体静置分层，同时冷却，然后分掉下层胺盐，收集上层粗品去蒸馏工序；将上层粗品投入蒸馏釜内减压蒸馏，抽真空，并在冷凝器内通入冷却水，回收溶剂和过量的3-二甲氨基丙胺，再升高真空，收集馏份，即得成品。
【IPC分类】C07F7/18
【公开号】CN105218576
【申请号】CN201510625281
【发明人】彭自力, 贺燕, 罗小称, 赵志军, 施丽芳
【申请人】杭州大地化工有限公司
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2015年9月28日