一种同时提取葡萄籽中多酚及半纤维素的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于植物资源综合利用技术，特别涉及葡萄籽中多酚及半纤维素的提取方 法。
【背景技术】
[0002] 随着社会发展及科技的进步，资源危机和环境污染是现代社会面对的两大问题， 废物利用是减轻这两大问题的重要手段。废弃资源的综合利用如今已成为世界各国的研究 热点。
[0003] 葡萄籽是葡萄酒及饮料工业加工的副产物，含有丰富的油脂、多酚、纤维素、木质 素、半纤维素等资源。目前葡萄籽的综合利用以榨油及葡多酚提取为主。由于葡萄籽成分 复杂，同时不同成分的提取需要不同的工艺，因此对附加值较高的成分提取完成后，剩余部 分（主要是纤维素、半纤维素、木质素）作为废弃物被丢弃。这既浪费了资源，又造成环境 污染。近年来膳食纤维、寡糖等成为重要的营养因子出现在食品、保健品行业中，半纤维素 成为关注的焦点，使得生物质原料的开发利用又增加了一个重要的途径。
[0004] 葡萄籽中的多酚类物质含量高、活性大受到人们的追捧，因此对其提取方法的研 究非常多。酚类物质会溶于极性溶剂中，在酸性条件下稳定，因此对酚类物质的提取多是 以乙醇、丙酮、甲醇等酸性水溶液为提取剂进行提取，如丙酮提取（CN201210121094.9)、 水-乙醇双水相提取（CN201310350202. 4);为增加酚类物质的溶出在溶剂提取的 基础上增加辅助条件的研究也有不少，如微波辅助（CN201410794364. 1)、超声辅助 (CN201510080135. 8) 〇
[0005] 除了多酚之外，葡萄籽中常常被人们所忽视的半纤维素的含量也高达20%左右， 虽然目前对半纤维素的提取研究非常多，如以纯物理方法进行提取（CN201310515214. 8)、 碱溶醇沉法（CN200610069003. 6)、超声辅助碱提取法（CN201210216631.8)等。
[0006] 由上述内容可以看出，多酚及半纤维素的提取都是分开进行的，这就代表这两种 物质的提取需要两个工艺、两份溶剂、两份能量投入，以现代工艺要求来看，最好的是能够 缩短工艺、减少能量投入，以达到节能增效的目的。
【发明内容】
[0007]【发明目的】本发明的目的就是针对多酚及半纤维素不能同时提取发明一种方法 能够同时提取两种物质，在低投入的条件下达到对葡萄籽综合利用。
[0008] 【本发明技术方案】本发明通过如下步骤实现富含多酚原料的综合利用：1)葡萄籽 粉碎至40目，利用石油醚脱去脂质；2)将脱脂的葡萄籽粉置于带蒸汽冷凝回流装置的微波 透过容器中（塑料，玻璃等），按照固液比l:5-25(w/v)加入质量分数6-10%的碱液（比较 常用的有Na0H，K0H) ;3)将加入原料及溶液的容器置于微波环境中，调节微波功率，控制体 系温度在l〇5_115°C，微波处理30-90秒；4)将提取体系在40-90°C下继续提取2h，提取完 成后液固分离，得到提取液；5)使用浓酸调节上清液的pH至4-6,加入乙醇使提取液中的乙 醇浓度达到50-80% (v/v)，静置沉淀，固液分离，沉淀干燥后即为提取得到的半纤维组分； 6)上步的液体使用浓酸调节pH至1-3,减压蒸馏去除大部分乙醇，然后利用乙酸乙酯萃取， 挥干溶剂后得到多酚提取物。
[0009] 本发明具有以下特点和优势：
[0010] 1.充分考虑到葡萄籽多酚及半纤维素的特点，使用一个工艺同时提取两种物质， 既节省时间，又节省能量的投入，真正做到了节能增效；
[0011] 2.将微波预处理引入提取提取过程，在提取前使用短时间高强度的微波处理，破 坏葡萄籽的细胞壁结构，既避免了有效成分的破坏，有提高了有效成分的提取效率；
[0012] 3.通过此发明方法提取得到的多酚提取物产物在含量上与活性上都可与乙醇水 溶液提取的相比。其半纤维素的得率与直接提取的相比得率略低，但是含量较高。
【具体实施方式】
[0013] 下面通过实施例对本发明做进一步说明。
[0014] 实施例1
[0015] 葡萄籽中多酚提取：
[0016] 1)葡萄籽粉碎至40目，利用石油醚脱去脂质；
[0017] 2)称取10g的葡萄籽粉置于双颈烧瓶中，按照l:15(w/v)加入质量分数60%乙醇 水溶液；
[0018] 3)在60°C下水浴保温2h进行多酚提取，提取完成后进行离心，取上清液冷冻干 燥，的多酚提取物。
[0019] 4)测定多酚含量及其抗氧化活性。
[0020]
[0021] 实施例2
[0022] 葡萄籽中半纤维素提取：
[0023] 1)葡萄籽粉碎至40目，利用石油醚脱去脂质；
[0024] 2)称取10g的葡萄籽粉置于双颈烧瓶中，按照固液比l:15(w/v)加入质量分数 8%的NaOH溶液；
[0025] 3)在90°C下水浴保温2h进行多酚提取，提取完成后进行离心，取上清液；
[0026] 4)使用浓盐酸调节上清液的pH至5,加入三倍体积质量分数95 %的乙醇，醇沉 2h，离心分离得到的上清液保留，沉淀进行真空干燥，即为提取得到的半纤维素；
[0027]
[0028] 实施例3
[0029] 微波预处理提取葡萄籽中多酚及半纤维素：
[0030] 1)玫瑰蜜葡萄籽粉碎至40目，利用石油醚脱去脂质；
[0031] 2)称取10g的葡萄籽粉置于蓝盖瓶中，按照l:25(w/v)加入质量分数8%的NaOH 溶液；
[0032] 3)将加入原料及溶液的双颈烧瓶置于微波化学反应器，分别从两个瓶口接入空气 冷凝管和温度感应器；
[0033] 4)调节微波功率，控制体系温度在110°C时反应60s;
[0034] 5)将双颈烧瓶取出直接放入60°C水浴锅中，提取2h，提取完成后离心分离，取上 清液；
[0035] 6)使用浓盐酸调节上清液的pH至5,加入三倍体积质量分数95 %的乙醇，醇沉 2h，离心分离得到的上清液保留，沉淀进行真空干燥，即为提取得到的半纤维素；
[0036]
[0037] 7)使用浓盐酸调节上清液pH至2,旋蒸除去大部分乙醇，利用乙酸乙酯萃取，冷冻 干燥得到多酚提取物。
[0038]
[0039] 实施例4
[0040] 微波预处理提取葡萄籽中多酚及半纤维素：
[0041] 1)水晶葡萄籽粉碎至40目，利用石油醚脱去脂质；
[0042] 2)称取5g的葡萄籽粉置于双颈烧瓶瓶中，按照1:5 (w/v)加入质量分数8%NaOH 溶液；
[0043] 3)将加入原料及溶液的双颈烧瓶瓶置于微波化学反应器，分别从两个瓶口接入空 气冷凝管和温度感应器；
[0044] 4)调节微波功率，控制温度在105°C，反应60s;
[0045] 5)将双颈烧瓶取出直接放入80°C水浴锅中，提取2h，提取完成后离心分离，取上 清液；
[0046] 6)使用浓盐酸调节上清液的pH至5,加入4倍体积质量分数90%的乙醇，醇沉2h， 抽滤得到的上清液保留，沉淀在鼓风干燥箱中干燥，即为提取得到的半纤维素；
[0047]
[0048] 7)使用浓硫酸调节上清液pH至1，旋蒸除去大部分乙醇，利用乙酸乙酯萃取，干燥 得到多酚提取物。
[0049] Xvvvvvvvvvwsssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssv
【主权项】
1. 一种同时提取葡萄籽中多酚及半纤维素的方法，其特征在于所述的方法包括如下步 骤：1)葡萄籽粉碎至40目，利用石油醚脱去脂质；2)将脱脂的葡萄籽粉置于带蒸汽冷凝回 流装置的微波透过容器中（塑料，玻璃等），按照固液比1:5-25 (w/v)加入质量分数6-10% 的碱液（比较常用的有NaOH，KOH) ;3)将加入原料及溶液的容器置于微波环境中，调节微波 功率，控制体系温度在105-115°C，微波处理30-90秒；4)将提取体系在40-90°C下继续提 取2h，提取完成后液固分离，得到提取液；5)使用浓酸调节上清液的pH至4-6,加入乙醇使 提取液中的乙醇浓度达到50-80% (v/v)，静置沉淀，固液分离，沉淀干燥后即为提取得到 的半纤维组分；6)上步的液体使用浓酸调节pH至1-3,减压蒸馏去除大部分乙醇，然后利用 乙酸乙酯萃取，挥干溶剂后得到多酚提取物。
【专利摘要】本发明公开了一种同时提取葡萄籽中多酚及半纤维素的方法。其基本步骤如下：首先对葡萄籽进行粉碎及脱脂；提取前进行微波预处理；使用碱溶液提取脱脂葡萄籽粉中的多酚及半纤维素；分离提取液中的多酚及半纤维素。本发明可同时提取葡萄籽中的两种物质，缩短了提取工艺，减少能量投入。
【IPC分类】C07D311/62, C07G99/00, C08B37/14
【公开号】CN105237589
【申请号】CN201510740714
【发明人】徐建, 李宏强, 李曌
【申请人】中国科学院过程工程研究所
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年11月4日