一种间二甲苯的制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种间二甲苯，特别是一种间二甲苯的制备工艺。
【背景技术】
[0002]目前工业生产间二甲苯(MX)的方法主要有:吸附分离法、化学分离法〔络合反应法、磺化反应法)和结晶分离法。
[0003]吸附分离法是利用固体吸附剂(通常是特殊制造的具有一定形状和孔径的分子筛〉对Cs芳烃各同分异构体的不同吸附能力进行各组分的分离。其代表性的技术是U0P公司的用于分离对二甲苯(PX)的Parex工艺，但投资比较大。
[0004]络合法是利用一些化合物与二甲苯异构体形成络合物性质的差异来分离各异构体的，络合法中工业化生产最成功的是三菱气体化学公司开发的MGCC，利用HF-BF3为络合剂与原料中的间二甲(MX)反应生成MX-HF-BF3络合物，分离出该络合物并将其加热分解，就可得到纯度达99.5% (wt)的间二甲苯。该方法的优点是工艺可靠，产品纯度高。但是HF-BF3的腐蚀性非常强，对设备的要求十分苛刻，而且易造成人身伤害。
[0005]结晶法是利用异构体的凝固点差别来制取MX。前苏联石油杂志报道，将含有乙苯的混合二甲苯原料经100+150理论塔板的二柱串联精馏分出邻二甲苯，再经3 X 150理论塔板的三柱串联精馏切掉乙苯，余下的间、对二甲苯经冷冻分步结晶和精馏分别得到间二甲苯和对二甲苯，此种方法由于存在共晶现象，产品纯度不高，能量消耗太大，一般不常采用。
[0006]采用磺化法制备间二甲苯早已实现了工业化，德国专利DE1468913报道以渣焦油或馏份油为原料，经浓硫酸磺化、生成间二甲苯磺酸、再经分离水解就可得到间二甲苯。磺化法需要使用硫酸，对设备要求苛刻，并且生成的酸渣污染环境，因此不是一种理想的方法，已逐步淘汰。
【发明内容】
[0007]为解决上述现有的缺点，本发明的主要目的在于提供一种实用的间二甲苯的制备工艺，与其它工业生产间二甲苯的方法相比具有设备投资少、产品纯度高、工艺简单且无污染的方法。
[0008]为达成以上所述的目的，本发明的一种间二甲苯的制备工艺采取如下技术方案: 一种间二甲苯的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤:
(一)原料通过脱乙苯塔将其中轻质芳烃、乙苯和部分对二甲苯与间二甲苯进行分离；
(二)脱乙苯塔由二个单独的塔组成，即第一脱乙苯塔和第二脱乙苯塔，其内均装1层250Y和3层350Y波纹规整填料，
(三)第二脱乙苯塔塔顶压力控制在0.010—0.012Mpa，塔顶温度139.5 —140.5°C，塔底温度148.5 — 149.5°C，回流比R为27—42 ；
(四)第一脱乙苯塔顶压力控制在0.029—0.032Mpa，塔顶温度149.5 — 150.5°C，塔底温度 154.5 — 155.5°C ； (五)脱除乙苯后的混合二甲苯进脱邻二甲苯塔将间二甲苯与重质芳烃和邻二甲苯进行分离、脱邻二甲苯塔内装1层CY填料与4层500Y波纹规整填料，脱邻二甲苯塔塔顶压力控制在 0.020—0.022Mpa，塔顶温度 146.0—147.0°C，塔底温度 152.0—153.5°C，回流比 R为 20—38。
[0009]所述二甲苯含量彡(λ 55%(wt)的混合二甲苯为原料，
所述混合二甲苯的原料是对二甲苯抽余油。
[0010]采用如上技术方案的本发明，具有如下有益效果:
本发明采用超细精馏分离方法，间二甲苯产品纯度达到99.50% (wt)以上，与其它工业生产间二甲苯的方法相比具有设备投资少、产品纯度高、工艺简单且无污染，但对原料要求相对较高。
【具体实施方式】
[0011]为了进一步说明本发明，本发明使用对二甲苯含量彡0.55% (wt)的混合二甲苯为原料，采用超细精馏方法与具有新型塔内件的高效规整填料塔技术相结合从中提取高纯度间二甲苯彡99.50% (wt)。该原料可采用对二甲苯抽余油。
[0012]工艺步骤:
(一)原料通过脱乙苯塔将其中轻质芳烃、乙苯和部分对二甲苯与间二甲苯进行分离；
(二)脱乙苯塔由二个单独的塔组成，即第一脱乙苯塔和第二脱乙苯塔，其内均装1层250Y和3层350Y波纹规整填料，
(三)第二脱乙苯塔塔顶压力控制在0.010—0.012Mpa，塔顶温度139.5 —140.5°C，塔底温度148.5 — 149.5°C，回流比R为27—42 ；
(四)第一脱乙苯塔顶压力控制在0.029—0.032Mpa，塔顶温度149.5 — 150.5°C，塔底温度 154.5 — 155.5°C ；
(五)脱除乙苯后的混合二甲苯进脱邻二甲苯塔将间二甲苯与重质芳烃和邻二甲苯进行分离、脱邻二甲苯塔内装1层CY填料与4层500Y波纹规整填料，脱邻二甲苯塔塔顶压力控制在 0.020—0.022Mpa，塔顶温度 146.0—147.0°C，塔底温度 152.0—153.5°C，回流比 R为 20—38。
【主权项】
1.一种间二甲苯的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤: (一)原料通过脱乙苯塔将其中轻质芳烃、乙苯和部分对二甲苯与间二甲苯进行分离； (二)脱乙苯塔由二个单独的塔组成，即第一脱乙苯塔和第二脱乙苯塔，其内均装1层250Y和3层350Y波纹规整填料， (三)第二脱乙苯塔塔顶压力控制在0.010—0.012Mpa，塔顶温度139.5 —140.5°C，塔底温度148.5 — 149.5°C，回流比R为27—42 ； (四)第一脱乙苯塔顶压力控制在0.029— 0.032Mpa，塔顶温度149.5 — 150.5°C，塔底温度 154.5 — 155.5°C ； (五)脱除乙苯后的混合二甲苯进脱邻二甲苯塔将间二甲苯与重质芳烃和邻二甲苯进行分离、脱邻二甲苯塔内装1层CY填料与4层500Y波纹规整填料，脱邻二甲苯塔塔顶压力控制在 0.020—0.022Mpa，塔顶温度 146.0—147.0°C，塔底温度 152.0—153.5°C，回流比 R为 20—38。2.根据权利要求1所述的一种间二甲苯的制备工艺，其特征在于，所述二甲苯含量(0.55%(wt)的混合二甲苯为原料。3.根据权利要求1或2所述的一种间二甲苯的制备工艺，其特征在于，所述混合二甲苯的原料是对二甲苯抽余油。
【专利摘要】本发明公开一种间二甲苯的制备工艺，一种间二甲苯的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：(一）原料通过脱乙苯塔将其中轻质芳烃、乙苯和部分对二甲苯与间二甲苯进行分离；（二）脱乙苯塔由二个单独的塔组成，即第一脱乙苯塔和第二脱乙苯塔，其内均装1层250Y和3层350Y波纹规整填料，（三）第二脱乙苯塔塔顶压力控制在0.010—0.012Mpa，塔顶温度139.5—140.5℃，塔底温度148.5—149.5℃，回流比R为27—42；（四）第一脱乙苯塔顶压力控制在0.029―0.032Mpa，塔顶温度149.5—150.5℃，塔底温度154.5—155.5℃。本发明与其它工业生产间二甲苯的方法相比具有设备投资少、产品纯度高、工艺简单且无污染。
【IPC分类】C07C7/04, C07C15/08
【公开号】CN105315125
【申请号】CN201410361770
【发明人】陈彬, 曲维龙
【申请人】陕西胜慧源信息科技有限公司
【公开日】2016年2月10日
【申请日】2014年7月28日