N-α-L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯中和滴定的结晶方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工领域，特别涉及一种N- a -L-天冬氨酞-L-苯丙1_氨酸甲酯中和滴定的结晶方法。
【背景技术】
[0002]Ν- a -L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯(C14H18N205),俗称阿斯巴甜，是一种非碳水化合物类的人造甜味剂，其热稳定性较差，55°C以下相对较稳定，在pH2~4之间相对比较稳定，其盐酸盐的溶解度较大。
[0003]N-a-L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯(C14H1SN205)在体内迅速代谢为天冬氨酸、苯丙氨酸和甲醇。即使大量摄入N-a-L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯(C14H1SN205) (200毫克每千克体重)，在血液内也不能检测到阿斯巴甜。
[0004]由N-a-L-天冬氨酞-L-苯丙1_氨酸甲酯(C14H1SN205)提供的天冬氨酸仅占人体每日所摄入量的1_2%。虽然天冬氨酸和一些氨基酸(如谷氨酸)联合作用可能对神经细胞造成损伤，但研究表明N- a -L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯(C14H1SN205)并无神经毒性，而通过N- a -L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯(C14H1SN205)摄入的天冬氨酸无法达到足够产生毒性的剂量。
[0005]甲醇在体内代谢为甲醛，进而氧化为甲酸，以甲酸形态在体内停留时间最长，因此被认为是甲醇毒性的作用机理。但由N-ct-L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯(C14H1SN205)提供的甲醇不会引起严重健康问题。首先，Ν-α-L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯(C14H18N205)提供的甲醇少于果汁和柑橘类水果，而啤酒等发酵类饮品中甲醇含量更高。然后，N-ct -L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯(C14H1SN205)产生的甲醛量远远小于人体正常饮食产生的甲醛量，哪怕以最大剂量摄入阿斯巴甜，在血液中甲醛和甲酸浓度并无明显升高。
[0006]因此N-a-L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯(C14H18N205)也是一种健康的甜味剂。
【发明内容】
[0007]本发明的目的是提供了一种N- a -L-天冬氨酞_L_苯丙1_氨酸甲酯中和滴定的结晶方法，以解决现有技术中的问题。
[0008]为实现上述目的，本发明采用以下技术方案:
一种Ν-α-L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯中和滴定的结晶方法，包括如下步骤:
A、滴定:在30°C的N-a -L-天冬氨酞_L_苯丙1_氨酸甲酯的盐酸溶液中边搅拌边滴加碱液，中和至pH达到2.0时，开始有结晶析出，停止添加碱液，将结晶搅拌均匀后继续滴加碱液，滴定到pH达到5.5时，停止；
B、冷却:将步骤A中的析出的结晶降温；
C、保温:步骤B后保温；
D、压榨:将步骤C保温后的结晶进行压榨3h； E、粉碎:步骤D后将结晶粉碎；
F、溶解:步骤E后将粉碎的结晶进行溶解；
G、洗涤:重复步骤B-D
H、干燥:将G步骤中压滤过的结晶直接干燥。
[0009]进一步的，所述步骤B将析出的结晶降温至5°C。
[0010]优选的，所述步骤C保温2h。
[0011]进一步的，所述步骤D压榨3h。
[0012]优选的，所述步骤Η中的干燥为真空干燥。
[0013]进一步的，所述步骤Α的盐酸溶液浓度为31%。
[0014]优选的，所述N- a -L-天冬氨酞_L_苯丙1_氨酸甲酯的盐酸溶液中N_ a -L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯的质量分数为10%。
[0015]进一步的，所述碱液为氨水。
[0016]优选的，所述氨水质量分数为15%。
[0017]进一步的，所述碱液的添加方式为滴定。
[0018]本发明的有益效果:本发明Ν-α-L-天冬氨酞-L-苯丙1_氨酸甲酯中和滴定的结晶方法，结晶过程采用滴定的方式添加碱液，使得N- a -L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯既不会分解，也不会产生杂质。
【具体实施方式】
[0019]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例
[0020]一种N-a-L-天冬氨酞-L-苯丙1_氨酸甲酯中和滴定的结晶方法，包括如下步骤:
A、滴定:在30°C的N-a -L-天冬氨酞_L_苯丙1_氨酸甲酯的盐酸溶液中边搅拌边滴加碱液，中和至pH达到2.0时，开始有结晶析出，停止添加碱液，将结晶搅拌均匀后继续滴加碱液，滴定到pH达到5.5时，停止；
B、冷却:将步骤A中的析出的结晶降温；
C、保温:步骤B后保温；
D、压榨:将步骤C保温后的结晶进行压榨3h；
E、粉碎:步骤D后将结晶粉碎；
F、溶解:步骤E后将粉碎的结晶进行溶解；
G、洗涤:重复步骤B-D
H、干燥:将G步骤中压滤过的结晶直接干燥。
[0021]所述步骤B将析出的结晶降温至5°C。
[0022]所述步骤C保温2h。
[0023]所述步骤D压榨3h。
[0024]所述步骤Η中的干燥为真空干燥。
[0025]所述步骤Α的盐酸溶液浓度为31%。
[0026]所述Ν-α-L-天冬氨酞-L-苯丙1_氨酸甲酯的盐酸溶液中N_ a _L_天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯的质量分数为10%。
[0027]所述碱液为氨水。
[0028]所述氨水质量分数为15%。
[0029]所述碱液的添加方式为滴定。
[0030]上述虽然结合实施例对本发明的【具体实施方式】进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性的劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种N- a -L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯中和滴定的结晶方法，其特征在于，包括如下步骤: A、滴定:在30°C的N-ct-L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯的盐酸溶液中边搅拌边滴加碱液，中和至pH达到2.0时，开始有结晶析出，停止添加碱液，将结晶搅拌均匀后继续滴加碱液，滴定到pH达到5.5时，停止； B、冷却:将步骤A中的析出的结晶降温； C、保温:步骤B后保温； D、压榨:将步骤C保温后的结晶进行压榨3h； E、粉碎:步骤D后将结晶粉碎； F、溶解:步骤E后将粉碎的结晶进行溶解； G、洗涤:重复步骤B-D H、干燥:将G步骤中压滤过的结晶直接干燥。2.根据权利要求1所述的N-a -L-天冬氨酞-L-苯丙1_氨酸甲酯中和滴定的结晶方法，其特征在于，所述步骤Β将析出的结晶降温至5°C。3.根据权利要求1所述的N-a -L-天冬氨酞-L-苯丙1_氨酸甲酯中和滴定的结晶方法，其特征在于，所述步骤C保温2h。4.根据权利要求1所述的N-a -L-天冬氨酞-L-苯丙1_氨酸甲酯中和滴定的结晶方法，其特征在于，所述步骤D压榨3h。5.根据权利要求1所述的N-a -L-天冬氨酞-L-苯丙1_氨酸甲酯中和滴定的结晶方法，其特征在于，所述步骤Η中的干燥为真空干燥。6.根据权利要求1所述的Ν-a -L-天冬氨酞-L-苯丙1_氨酸甲酯中和滴定的结晶方法，其特征在于，所述步骤Α的盐酸溶液浓度为31%。7.根据权利要求1所述的N-a -L-天冬氨酞-L-苯丙1_氨酸甲酯中和滴定的结晶方法，其特征在于，所述Ν- a -L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯的盐酸溶液中Ν- a _L_天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯的质量分数为10%。8.根据权利要求1所述的Ν-a -L-天冬氨酞-L-苯丙1_氨酸甲酯中和滴定的结晶方法，其特征在于，所述碱液为氨水。9.根据权利要求1所述的Ν-a -L-天冬氨酞-L-苯丙1_氨酸甲酯中和滴定的结晶方法，其特征在于，所述氨水质量分数为15%。10.根据权利要求1所述的Ν-α-L-天冬氨酞-L-苯丙1_氨酸甲酯中和滴定的结晶方法，其特征在于，所述碱液的添加方式为滴定。
【专利摘要】本发明公开了一种N-α-L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯中和滴定的结晶方法，包括如下步骤：滴定、冷却、保温、压榨、粉碎、溶解、洗涤、干燥；本发明N-α-L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯中和滴定的结晶方法，结晶过程采用滴定的方式添加碱液，使得N-α-L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯既不会分解，也不会产生杂质。
【IPC分类】C07K1/14, C07K5/075
【公开号】CN105315331
【申请号】CN201410379058
【发明人】刘荣春
【申请人】南京市荣达树脂有限公司
【公开日】2016年2月10日
【申请日】2014年8月4日