一种环氧树脂组合物的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于高分子材料技术领域，具体设及一种环氧树脂组合物。
【背景技术】
[0002] 由于热固性环氧树脂的良好化学品耐抗性，非常好的热特性和动力-机械特性W 及高的电绝缘能力而广泛应用。此外，环氧树脂显示出对很多基材良好的附着，并且因此最 适合用在纤维复合材料（复合材料）中。对于在纤维复合材料中的使用，既期望纤维的良 好润湿，也就是，所选的用于制备复合材料的树脂配制品的低粘度，也期望完全固化之后高 的机械特性。
[0003] 电力系统目前使用的空屯、电抗器，其线圈可W采用玻璃纤维与导线一起绕制然后 浸漆，也可W用玻璃纤维、导线、浸溃树脂一起采用现场湿法绕制，但不管采用什么方法绕 审IJ，都需要通过树脂填充线圈内部存在的气隙，然后固化成型为一个整体。树脂在电抗器线 圈中起填充气隙、传热、防潮、防止局部放电等作用。
[0004] 由于环氧树脂的分子结构在降低其粘度和改进其耐热性上是矛盾的，所W确定树 脂的分子结构是困难的。对于浸溃旋转电机线圈用的无溶剂型热固树脂组合物，通常采用 含有传统双官能环氧树脂和酸酢的环氧树脂组合物，如日本特开昭60-5210 (1985)所述。
[0005] 虽然环氧树脂可用例如酸和/或酸酢固化，但是一些缺点是公认的。酸和/或酸 酢固化的体系常对水敏感且导致固化的基质水解。另外，包含酸酢的可固化环氧树脂组合 物在用于浸溃时，大量的酸酢蒸气在大腔室中且在发生事故的情况下，对操作工人的健康 影响很大。在使用中，线圈暴露于高湿度和-40°c至150°C的溫度改变。目前使用的体系基 于双酪A环氧树脂/酸酢体系，该体系特别是在高溫下其可因湿气而降解，并且其抗裂性也 较弱，导致其使用中可出现裂纹且湿气会更好地渗透且造成更严重的损坏。
[0006] 因此，需要提供一种可W用于线圈的环氧树脂组合物，具有满足使用要求的机械 性能（例如初性）的同时，具有良好的施工性能、降低的粘度。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的在于提供一种环氧树脂组合物，其在用于制备线圈浸溃树脂时，具 有良好的流动性，便于加工，同时更加环保。
[0008] 本发明的技术方案如下：
[0009] 一种环氧树脂组合物，由如下重量份的组分组成，
[0010] 环氧树脂 100汾 增初剂 10-30份 固化剂 ：1-10份 导热剂 5-20份 脱模剂 1-5份 阻燃剤 1-5份 颜糾 1-3份，
[0011] 其中，所述固化剂为单氯胺与脈的衍生物W3 :1-2 :1的重量比例混合形成的液态 混合物，脈的衍生物为N，N-二乙基脈，N，N-二丙基脈，N，N-甲基乙基脈，增初剂为聚酸-聚 胺，导热剂选自A1N、BN、MgO、化0。
[0012] 所述环氧树脂选自双酪A型、双酪F型、双酪S型环氧树脂，环氧值为0. 40-0. 55 当量/lOOg。
[0013] 所述固化剂中单氯胺与脈的衍生物的比例为2 :1。
[0014] 所述颜料选自亮蓝、二氧化铁、儒红等。
[0015] 所述脱模剂选自蜡类、硬脂酸巧、硬脂酸锋。
[0016] 所述阻燃剂选自含憐阻燃剂和含氮阻燃剂。
[0017] 上述环氧树脂组合物在制备浸溃线圈中的用途。
[0018] 使用上述环氧树脂组合物来浸溃线圈时，可通过滴流浸溃或真空压力浸溃等的方 式进行。真空压力浸溃为包括借助于所施用的真空从线圈中除去空气、湿气和其他污染物 及随后用浸溃体系替代运些空隙的加工技术。
[0019] 具体步骤示例为：
[0020] (1)将线圈绕组在100-120°C溫度中预热5-6小时，诱注前冷却到60-80°C;
[0021] (2)将环氧树脂组合物在常溫下，在真空度l-3mbar中揽拌脱泡2. 5-3. 5小时；
[0022] (3)将线圈绕组置于诱注罐中在真空度3-4mbar状态下，抽真空2-3小时；
[0023] (4)将环氧树脂组合物诱注到诱注罐中，保持真空度4-5mbar，浸溃1-3小时；
[0024] (5)将浸溃好的的线圈绕组置于固化烘箱中，80°C保持3-5小时，30-60分钟升溫 到90-100°C，保持1. 5-2小时；30-60分钟升溫到110-120°C，保持2. 5-3小时；30-60分钟 升溫到140-150°C，保持10-15小时，进行最终固化。
[00巧]浸溃线圈，采用上述方法制备。
[00%] 本发明中单氯胺与特定的脈衍生物在3 :1-2 :1的范围内在常溫下形成低共烙的 混合物，即形成液态，其用于环氧树脂体系时，相对于采用其他固态，例如粉末态的固化剂 时，具有降低的粘度，便于在浸溃线圈绕组时的流动，适合灌注；而采用双氯胺替代单氯胺， 则得不到液态的混合物；相对于现有技术中其他液态胺类固化剂，本发明的固化剂在使用 量少的情况下，依然能达到满足要求的固化效果，固化后体系的玻璃化转变溫度较高。
[0027] 本发明中的固化剂在常溫下具有良好的潜伏性，导致其不用采用双组分体系来制 备浸溃树脂体系。另外，本发明组合物中不使用溶剂，即是无溶剂的，但其依然具有良好的 流动性能。本发明环氧树脂组合物中，结合上述液态固化剂，使用了聚酸-聚胺作为增初 剂，由于聚酸-聚胺与环氧树脂具有反应性，其固化后比使用其他增初剂，例如聚酸、聚己 内醋嵌段和聚硅氧烷的嵌段共聚物，具有更优良的机械性能，例如更高的Tg，更高的冲击强 度和抗弯强度。
【具体实施方式】
[0028]W下通过【具体实施方式】对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
[0029] 环氧树脂为液态双酪A型环氧树脂，环氧值为0.51，来自市售；
[0030] 增初剂1聚酸-聚胺为化ntsman公司产品；
[0031] 增初剂2为聚丙二醇； 阳0巧固化剂1 :单氯胺：N，N-二乙基脈（重量比例）为2 :1的液态混合物； 阳〇3引固化剂2 :单氯胺：N，N-二乙基脈（重量比例）为3 :1的液态混合物；
[0034]固化剂3 :单氯胺：N，N-二乙基脈（重量比例）为5 :1的粉末混合物；
[00对固化剂4 :单氯胺：N，N-二乙基脈（重量比例）为0. 5 :1的粉末混合物；
[0036] 固化剂5:液态胺固化济I，型号VestaminIPDA;
[0037] 固化剂6 :双氯胺：N，N-二乙基脈（重量比例）为3 :1的粉末混合物；
[003引导热剂为A1N颗粒，脱模剂为硬脂酸巧，阻燃剂为憐酸醋类阻燃剂，颜料为二氧化 铁。
[0039] 实施例1-4W及比较例1-5各组分用量W及产品性能见表1。
[0040] 准确称取各组分，揽拌混合均匀后，抽真空去除气泡，先于90下固化2小时，之后 在120下固化3小时，再在140°C下进行固化10小时，得到固化产品。
[0041] 25°C下粘度的测定：在HAAKEMieostressl(mPa*s)上进行，W直径 35mm和 1 ° 的角度，剪切速率为5. 01/s，采用的样品为环氧树脂与固化剂的混合物，不含其他例如增初 剂、导热剂的组分。
[0042]Tg根据ISO6721扭转振动试验测定；抗弯强度采用ISO178标准测定；冲击强度 根据IS0179/1标准测定，均使用固化后的样品测试。 1^00创表1 :
[0044]
[0045] 通过上述实施例和比较例可知，本发明的组合物由于采用了液态的单氯胺和脈衍 生物作为固化剂，具有明显降低的粘度，同时制备的环氧树脂固化产品的各种机械性能与 使用其他固态的固化剂大体相近，而相对于现有技术中其他液态胺类固化剂（比较例3)， 本发明的固化剂在用量较少的情况下达到相近固化效果，即本发明的固化剂具有更高的固 化效率。其次，通过采用聚酸-聚胺作为增初剂，比采用聚酸类增初剂例如聚丙二醇（比较 例W制得产品具有更高的Tg，W及更好的机械性能，例如抗弯强度、抗冲击强度。
[0046] 实施例5 (应用例）
[0047] (1)将线圈绕组在l〇〇°C溫度中预热6小时，诱注前冷却到60°C;
[0048] (2)将按实施例1中的比例准确称取环氧树脂组合物的各原料，在常溫下，在真空 度l-3mbar中揽拌脱泡3小时；
[0049] (3)将线圈绕组置于诱注罐中在真空度3mbar状态下，抽真空2小时；
[0050] (4)将环氧树脂组合物诱注到诱注罐中，保持真空度4mbar，浸溃3小时；
[0051] (5)将浸溃好的的线圈绕组置于固化烘箱中，80°C保持3小时，30分钟升溫到 90°C，保持1. 5小时；30分钟升溫到110°C，保持2. 5小时；60分钟升溫到140°C，保持10小 时，进行最终固化。
[0052]W上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即 依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。
【主权项】
1. 一种环氧树脂组合物，其特征在于：由如下重量份的组分组成， 环氧树脂 100份 增韧剂 10-30份 固化剂 140份 导热剂 5-20份 脱模剂 1-5份 阻燃剂 1-5份 颜料 1-3份， 其中，所述固化剂为单氰胺与脲的衍生物以3 :1-2 :1的重量比例混合形成的液态混合 物，脲的衍生物为N，N-二乙基脲，N，N-二丙基脲，N，N-甲基乙基脲，增韧剂为聚醚-聚胺， 导热剂选自A1N、BN、MgO、ZnO。2. 如权利要求1所述的一种环氧树脂组合物，其特征在于：所述环氧树脂选自双酚A 型、双酚F型、双酚S型环氧树脂，环氧值为0. 4-0. 55。3. 如权利要求1所述的一种环氧树脂组合物，其特征在于：所述固化剂中单氰胺与脲 的衍生物的比例为2 :1。4. 如权利要求1所述的一种环氧树脂组合物，其特征在于：所述颜料选自亮蓝、二氧化 钦、锦红等。5. 如权利要求1所述的一种环氧树脂组合物，其特征在于：所述脱模剂选自蜡类、硬脂 酸钙、硬脂酸锌，优选为硬脂酸钙。
【专利摘要】本发明公开了一种环氧树脂组合物，由如下重量份的组分组成，环氧树脂：100份；增韧剂：10-30份；固化剂：1-10份；导热剂：5-20份；脱模剂：1-5份；阻燃剂：1-5份；颜料：1-3份；其中，所述固化剂为单氰胺与脲的衍生物以3：1-2：1的重量比例混合形成的液态混合物，脲的衍生物为N，N-二乙基脲，N，N-二丙基脲，N，N-甲基乙基脲，增韧剂为聚醚-聚胺，导热剂选自AlN、BN、MgO、ZnO。该组合物可用于浸渍线圈。
【IPC分类】C08K3/28, C08K3/22, C08K13/02, C08K5/521, C08L71/00, C08G59/56, C08K5/098, C08L63/00
【公开号】CN105331052
【申请号】CN201510982074
【发明人】秦如堂
【申请人】宁波康伯斯电器有限公司
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2015年12月23日