一种从米糠中分离高纯度米糠毛油的方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明属于油料深加工技术领域，特别是一种从米糠中分离高纯度米糠毛油的方法。
【背景技术】
[0002]米糠约占稻谷重量的5%?5.5%，米胚芽占2.5%左右，从米糠这一特殊油料中可提取米糠毛油，经过精炼得到具有营养保健功能的食用米糠油；米糠油是一种营养丰富的植物油，不饱和脂肪酸含量高，油酸和亚油酸达到了 1:1的最佳配比，同时富含谷维素、生育酚和生育三烯酚等天然活性成分，且食用后吸收率达90%以上。
[0003]米糠油中大约含有2%?5%的蜡质，糠蜡不溶于水、乙醇等，但对某些溶剂如正己烷、异丙醇、六号溶剂等具有热熔冷析的性质，即加热时，糠蜡全部溶于油脂中；但当温度降低时，则会部分或全部析出；目前，工业化生产采用的溶剂浸出法制油，由于温度过高，会使绝大部分蜡质和色素溶于米糠油当中，增加了精炼试剂的用量和精炼难度，严重影响米糠油品质和营养价值。
[0004]米糠油传统提取工艺包括脱胶、脱蜡、脱酸、脱色、脱臭等步骤，但是每个步骤并不能完全除去所要除去的杂质，因此得到的米糠油仍然含有杂质，而且传统提取米糠油工艺步骤多，对米糠油的成分也有一定影响；传统工艺中使用有机溶剂除杂，这种除杂方法并不能完全除去杂质，使用的乙醚对操作人员和环境有危害性。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术的缺点，提供一种从米糠中分离高纯度米糠毛油的方法，生理活性物质含量高，蜡含量低，提高米糠油的纯度，减少冷冻蜡处理时生理活性物质的析出，同时能够完全出去杂质。
[0006]为了解决以上技术问题，本发明提供一种从米糠中分离高纯度米糠毛油的方法，具体包括以下步骤:
(1)称取100g的膨化米糠，利用正己烷为溶剂，将料液比为1:3-1:5的膨化米糠悬浊液放入具塞锥形瓶中，放入磁力搅拌器中，萃取温度为10-30°C，萃取时间为l_3h ；
(2)将悬池液置于防爆离心机中，在3000r/min条件下，离心15min,取上层清液，将清液倒入旋转蒸发器，水浴温度为60°C，转速为lOOr/min，蒸发15min，即可得到初纯米糠毛油；
(3)将初纯米糠毛油原料在绝对真空30-50Pa与温度120-130°C的条件下进行薄膜蒸馏除去水和有机小分子杂质，将蒸馏残余物进行两次蒸馏，将第一、第二次蒸馏物合并，得到脂肪酸；
(4)让步骤(3)得到的两次蒸馏残余物进行第三次分子蒸馏，含有米糠油的馏出物经米糠油捕集器冷凝得到第三蒸馏物，其蒸馏剩余物接着进行第四次分子蒸馏，含有米糠油的馏出物经米糠油捕集器冷凝得到第四次蒸馏物，将第三、第四蒸馏物合并，即得到高纯度米糠油。
[0007]本发明进一步限定的技术方案是:
进一步的，前述的从米糠中分离高纯度米糠毛油的方法，往步骤(4)得到的第四次分子蒸馏残余物中加入4-8重量％甲醇在氢氧化钠中的溶液，在温度60-80°C的条件下进行醇解1小时，再加入浓硫酸使其醇解液变成酸性，进行酯化，并进行分子蒸馏，蒸馏出脂肪酸甲酯；然后蒸馏剩余物静置后分为两层，下层相为甲醇-水相层，采用蒸馏回收甲醇；上层相进行第二次分子蒸馏，馏出物为混合脂肪酸甲酯。
[0008]前述的从米糠中分离高纯度米糠毛油的方法，用甲醇在氢氧化钠溶液中对得到混合脂肪酸甲酯后的残留物进行溶解，待完全溶解后用浓硫酸溶液调节pH至7-8，过滤收集粗谷维素，滤液收集进行甲醇回收，重复上述操作，得到谷维素。
[0009]前述的从米糠中分离高纯度米糠毛油的方法，取3-5重量份的粗谷维素，10-15重量份NaOH，10-20重量份异丙醇与75-85重量份水，在温度110_120°C与压力0.08MP的条件下反应2h ;再蒸去异丙醇，过滤，收集滤液与滤饼，滤饼经干燥后得到糠甾醇；将滤液的pH调节至7，析出并重结晶后得到纯阿魏酸。
[0010]本发明的有益效果是:本发明所设计的一种从米糠中分离高纯度米糠毛油的方法，生理活性物质含量高，蜡含量低，提高米糠油的纯度，减少冷冻蜡处理时生理活性物质的析出，同时能够完全出去杂质。
【具体实施方式】
[0011]实施例1
本实施例提供的一种从米糠中分离高纯度米糠毛油的方法，具体包括以下步骤:
(1)称取100g的膨化米糠，利用正己烷为溶剂，将料液比为1:3的膨化米糠悬浊液放入具塞锥形瓶中，放入磁力搅拌器中，萃取温度为15°C，萃取时间为1.5h ；
(2)将悬池液置于防爆离心机中，在3000r/min条件下，离心15min,取上层清液，将清液倒入旋转蒸发器，水浴温度为60°C，转速为lOOr/min，蒸发15min，即可得到初纯米糠毛油；
(3)将初纯米糠毛油原料在绝对真空30Pa与温度120°C的条件下进行薄膜蒸馏除去水和有机小分子杂质，将蒸馏残余物进行两次蒸馏，将第一、第二次蒸馏物合并，得到脂肪酸；
(4)让步骤(3)得到的两次蒸馏残余物进行第三次分子蒸馏，含有米糠油的馏出物经米糠油捕集器冷凝得到第三蒸馏物，其蒸馏剩余物接着进行第四次分子蒸馏，含有米糠油的馏出物经米糠油捕集器冷凝得到第四次蒸馏物，将第三、第四蒸馏物合并，即得到高纯度米糠油。
[0012]进一步的，往步骤(4)得到的第四次分子蒸馏残余物中加入5重量％甲醇在氢氧化钠中的溶液，在温度60°C的条件下进行醇解1小时，再加入浓硫酸使其醇解液变成酸性，进行酯化，并进行分子蒸馏，蒸馏出脂肪酸甲酯；然后蒸馏剩余物静置后分为两层，下层相为甲醇-水相层，采用蒸馏回收甲醇；上层相进行第二次分子蒸馏，馏出物为混合脂肪酸甲酷；
用甲醇在氢氧化钠溶液中对得到混合脂肪酸甲酯后的残留物进行溶解，待完全溶解后用浓硫酸溶液调节pH至7，过滤收集粗谷维素，滤液收集进行甲醇回收，重复上述操作，得到谷维素；
取3-5重量份的粗谷维素，10重量份NaOH，10重量份异丙醇与75重量份水，在温度110°C与压力0.08MP的条件下反应2h ;再蒸去异丙醇，过滤，收集滤液与滤饼，滤饼经干燥后得到糠甾醇；将滤液的pH调节至7，析出并重结晶后得到纯阿魏酸。
[0013]实施例2
本实施例提供的一种从米糠中分离高纯度米糠毛油的方法，具体包括以下步骤:
(1)称取100g的膨化米糠，利用正己烷为溶剂，将料液比为1:4的膨化米糠悬浊液放入具塞锥形瓶中，放入磁力搅拌器中，萃取温度为20°C，萃取时间为l_3h ；
(2)将悬池液置于防爆离心机中，在3000r/min条件下，离心15min,取上层清液，将清液倒入旋转蒸发器，水浴温度为60°C，转速为lOOr/min，蒸发15min，即可得到初纯米糠毛油；
(3)将初纯米糠毛油原料在绝对真空35Pa与温度125°C的条件下进行薄膜蒸馏除去水和有机小分子杂质，将蒸馏残余物进行两次蒸馏，将第一、第二次蒸馏物合并，得到脂肪酸；
(4)让步骤(3)得到的两次蒸馏残余物进行第三次分子蒸馏，含有米糠油的馏出物经米糠油捕集器冷凝得到第三蒸馏物，其蒸馏剩余物接着进行第四次分子蒸馏，含有米糠油的馏出物经米糠油捕集器冷凝得到第四次蒸馏物，将第三、第四蒸馏物合并，即得到高纯度米糠油。
[0014]进一步的，往步骤(4)得到的第四次分子蒸馏残余物中加入6重量％甲醇在氢氧化钠中的溶液，在温度70°C的条件下进行醇解1小时，再加入浓硫酸使其醇解液变成酸性，进行酯化，并进行分子蒸馏，蒸馏出脂肪酸甲酯；然后蒸馏剩余物静置后分为两层，下层相为甲醇-水相层，采用蒸馏回收甲醇；上层相进行第二次分子蒸馏，馏出物为混合脂肪酸甲酷；
用甲醇在氢氧化钠溶液中对得到混合脂肪酸甲酯后的残留物进行溶解，待完全溶解后用浓硫酸溶液调节pH至7.5，过滤收集粗谷维素，滤液收集进行甲醇回收，重复上述操作，得到谷维素；
取4重量份的粗谷维素，12重量份NaOH，18重量份异丙醇与80重量份水，在温度115°C与压力0.08MP的条件下反应2h ;再蒸去异丙醇，过滤，收集滤液与滤饼，滤饼经干燥后得到糠甾醇；将滤液的pH调节至7，析出并重结晶后得到纯阿魏酸。
[0015]以上实施例仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明保护范围之内。
【主权项】
1.一种从米糠中分离高纯度米糠毛油的方法，其特征在于，具体包括以下步骤: (1)称取10g的膨化米糠，利用正己烷为溶剂，将料液比为1:3-1:5的膨化米糠悬浊液放入具塞锥形瓶中，放入磁力搅拌器中，萃取温度为10-30°C，萃取时间为l_3h ； (2)将悬池液置于防爆离心机中，在3000r/min条件下,离心15min,取上层清液,将清液倒入旋转蒸发器，水浴温度为60°C，转速为lOOr/min，蒸发15min，即可得到初纯米糠毛油； (3)将初纯米糠毛油原料在绝对真空30-50Pa与温度120_130°C的条件下进行薄膜蒸馏除去水和有机小分子杂质，将蒸馏残余物进行两次蒸馏，将第一、第二次蒸馏物合并，得到脂肪酸； (4)让步骤(3)得到的两次蒸馏残余物进行第三次分子蒸馏，含有米糠油的馏出物经米糠油捕集器冷凝得到第三蒸馏物，其蒸馏剩余物接着进行第四次分子蒸馏，含有米糠油的馏出物经米糠油捕集器冷凝得到第四次蒸馏物，将第三、第四蒸馏物合并，即得到高纯度米糠油。2.根据权利要求1所述的从米糠中分离高纯度米糠毛油的方法，其特征在于，往步骤(4)得到的第四次分子蒸馏残余物中加入4-8重量％甲醇在氢氧化钠中的溶液，在温度60-80°C的条件下进行醇解I小时，再加入浓硫酸使其醇解液变成酸性，进行酯化，并进行分子蒸馏，蒸馏出脂肪酸甲酯；然后蒸馏剩余物静置后分为两层，下层相为甲醇-水相层，采用蒸馏回收甲醇；上层相进行第二次分子蒸馏，馏出物为混合脂肪酸甲酯。3.根据权利要求2所述的从米糠中分离高纯度米糠毛油的方法，其特征在于，用甲醇在氢氧化钠溶液中对得到混合脂肪酸甲酯后的残留物进行溶解，待完全溶解后用浓硫酸溶液调节PH至7-8，过滤收集粗谷维素，滤液收集进行甲醇回收，重复上述操作，得到谷维素。4.根据权利要求3所述的从米糠中分离高纯度米糠毛油的方法，其特征在于，取3-5重量份的粗谷维素，10-15重量份NaOH，10-20重量份异丙醇与75-85重量份水，在温度110-120°C与压力0.08MP的条件下反应2h ;再蒸去异丙醇，过滤，收集滤液与滤饼，滤饼经干燥后得到糠甾醇；将滤液的PH调节至7，析出并重结晶后得到纯阿魏酸。
【专利摘要】本发明公开了一种从米糠中分离高纯度米糠毛油的方法，称取100g的膨化米糠，首先利用正己烷为溶剂进行萃取，后依次进行离心与蒸发，即可得到初纯米糠毛油；将初纯米糠毛油原料在绝对真空30-50Pa与温度120-130℃的条件下进行薄膜蒸馏除去水和有机小分子杂质，并进行两次蒸馏，得到脂肪酸；将两次蒸馏残余物再进行两次蒸馏物得到高纯度米糠油；本发明所设计的从米糠中分离高纯度米糠毛油的方法，生理活性物质含量高，蜡含量低，提高米糠油的纯度，减少冷冻蜡处理时生理活性物质的析出，同时能够完全出去杂质。
【IPC分类】C11B3/12, C11B1/10
【公开号】CN105349252
【申请号】CN201410411625
【发明人】李勃
【申请人】江苏康之源粮油有限公司
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2014年8月21日