利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化蔓越莓中花青素的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化蔓越莓中花青素的方法。
【背景技术】
[0002]蔓越莓，又称蔓越橘、小红莓、酸果蔓，英文名(Cranberry)，其名称来源于原称“鹤莓”，因蔓越莓的花朵很象鹤的头和嘴而得名。是杜鹃花科越橘属红莓苔子亚属(学名:Oxycoccos，又名毛蒿豆亚属)的俗称，此亚属的物种均为常绿灌木，主要生长在北半球的凉爽地带酸性泥炭土壤中。花深粉红色，总状花序。红色浆果可做水果食用。蔓越莓是一种表皮及果肉都是鲜红色，生长在矮藤上的小圆浆果。
[0003]蔓越莓含有丰富的维生素C及抗氧化能力很强的花青素(0PC)植化素，生化实验发现，蔓越莓所含的抗氧化物质可以有效的抑制体内低密度脂蛋白(LDL ;俗称坏的胆固醇)的氧化作用，另外，蔓越莓含有高生体可用率的维他命C，临床实验发现，食用蔓越莓可以使人体血液中的维他命C浓度快速有效的上升。
[0004]蔓越莓中含有着浓缩单宁酸这种特殊的化合物，它除了有防止泌尿道感染功能之夕卜，还能够十分有效的抑制肠胃内里面出现的幽门螺旋杆菌。
[0005]蔓越莓含有非常高含量的生物黄酮，它们是一种非常强力的抗自由基物质，由Vinson博士的研究比较了美国常见的20多种天然蔬果，结果发现了蔓越莓所含的生物黄酮量最高，由於生物黄酮的对抗自由基效果，它可能对於预防心血管老化病变，癌症的发生与进展，老年痴呆，皮肤老化等具有很好的效果。据研究显示，蔓越莓中含有一种“原花青素”的物质，可抑制细菌(包括大肠杆菌)黏附在尿道上皮细胞，降低感染机率，减轻患者不适。欧洲人称花青素为“皮肤维生素”，因为它能恢复胶原蛋白活力，使皮肤平滑而有弹性。花青素还保护人体免受阳光伤害，促进治愈牛皮癣和寿斑。
[0006]花青素传统提取方法为有机溶液提取，提取时间长，纯度较低；近年来利用超临界提取的专利报道较多，但设备要求较高，不利于大规模生产。本发明采用了微波逆流提取设备，缩短了提取时间，又采用了适合大生产操作的大孔树脂分离纯化，产品纯度大大提高。
【发明内容】
[0007]本发明的目的在于克服常规技术提取率相对较低、提取纯度低等缺点，提供一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化蔓越莓中花青素的方法。
[0008]为实现上述目的，本发明采用的技术方案是:
[0009]—种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化蔓越莓中花青素的方法，其步骤如下:
[0010](1)将蔓越莓粉碎，分别与浓度为60 % -90 %的乙醇混合，其料液比为1:6-1: 10，经微波萃取2次，微波功率为300?500W，频率6000?10000MHz，萃取时间10-30min，萃取温度为60?70°C ;经板框过滤，合并提取液。
[0011](2)对提取液进行进行减压浓缩，压力控制在0.1?0.2Mpa，温度控制在50?60 °C，浓缩至无醇。
[0012](3)将浓缩液离心分离，温度控制在30?50°C。
[0013](4)分离后的滤渣经浓度为50%的乙醇水溶液进行充分溶解，得到混合液，过滤，得到过滤液，合并浓缩液和滤液。
[0014](5)过滤液经大孔树脂吸附至饱和，采用的大孔树脂为AB-8大孔吸附树脂，用水冲至PH值在6.0?7.0之间，然后用浓度为80% -90%的乙醇进行解析，乙醇用量为树脂体积的5倍，收集解析液，解析液压力-0.070?0.095Mpa，50?60°C条件下，经减压回收乙醇，得到曼越霉浓缩液，其比重在1.08?1.21之间。
[0015](6)蔓越莓浓缩液在70?80°C之间进行真空干燥，得蔓越莓半成品。
[0016](7)蔓越莓浓缩液经甲醇溶解，其料液比为1: 4、1: 6和1: 8，用稀盐酸调节PH值在4.0?6.0之间，浓缩至原体积的1/5，静置结晶得到蔓越莓粗品；再经重结晶，如此反复两次，得到蔓越莓成品，其纯度在25%以上。
[0017]本发明采用微波萃取，微波具有提取温度低、效率高、提取时间短等优点，可以大大提尚曼越莓的提取率和缩短提取时间，利用大孔树脂吸附曼越莓花青素，对曼越莓花青素的吸附效果好，采用乙醇水溶液提取蔓越莓花青素，溶解效果好，减少蔓越莓花青素的消耗，提高产率。
【具体实施方式】
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[0018]实施例1:一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化蔓越莓中花青素的方法，其步骤如下:
[0019](1)将蔓越莓粉碎，与浓度为60%的乙醇混合，其料液比为1: 10，经微波萃取2次，微波功率为300W，频率10000MHz，萃取时间lOmin，萃取温度为70°C ;经板框过滤，合并提取液。
[0020](2)对提取液进行进行减压浓缩，压力控制在0.1?0.2Mpa，温度控制在50°C，浓缩至无醇。
[0021](3)将浓缩液离心分离，温度控制在30 °C。
[0022](4)分离后的滤渣经浓度为50 %的乙醇水溶液进行充分溶解，得到混合液，过滤，得到过滤液，合并浓缩液和滤液。
[0023](5)过滤液经大孔树脂吸附至饱和，采用的大孔树脂为AB-8大孔吸附树脂，用水冲至PH值在6.0，然后用浓度为90%的乙醇进行解析，乙醇用量为树脂体积的5倍，收集解析液，解析液压力-0.070?0.095Mpa，50°C条件下，经减压回收乙醇，得到蔓越莓浓缩液，其比重在1.08。
[0024](6)蔓越莓浓缩液在70°C进行真空干燥，得蔓越莓半成品。
[0025](7)蔓越莓浓缩液经甲醇溶解，其料液比为1: 4，用稀盐酸调节PH值在4.0，浓缩至原体积的1/5，静置结晶得到蔓越莓粗品；再经重结晶，如此反复两次，得到蔓越莓成品，其纯度在25%以上。
[0026]实施例2:—种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化蔓越莓中花青素的方法，其步骤如下:
[0027](1)将蔓越莓粉碎，与浓度为75%的乙醇混合，其料液比为1: 8，经微波萃取2次，微波功率为500W，频率6000MHz，萃取时间30min，萃取温度为60°C;经板框过滤，合并提取液。
[0028](2)对提取液进行进行减压浓缩，压力控制在0.1?0.2Mpa，温度控制在60°C，浓缩至无醇。
[0029](3)将浓缩液离心分离，温度控制在50 °C。
[0030](4)分离后的滤渣经浓度为50 %的乙醇水溶液进行充分溶解，得到混合液，过滤，得到过滤液，合并浓缩液和滤液。
[0031](5)过滤液经大孔树脂吸附至饱和，采用的大孔树脂为AB-8大孔吸附树脂，用水冲至PH值在7.0，然后用浓度为85%的乙醇进行解析，乙醇用量为树脂体积的5倍，收集解析液，解析液压力-0.070?0.095Mpa，50°C条件下，经减压回收乙醇，得到蔓越莓浓缩液，其比重在1.21。
[0032](6)蔓越莓浓缩液在80°C进行真空干燥，得蔓越莓半成品。
[0033](7)蔓越莓浓缩液经甲醇溶解，其料液比为1: 6，用稀盐酸调节PH值在5.0，浓缩至原体积的1/5，静置结晶得到蔓越莓粗品；再经重结晶，如此反复两次，得到蔓越莓成品，其纯度在25%以上。
[0034]实施例3:—种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化蔓越莓中花青素的方法，其步骤如下:
[0035](1)将蔓越莓粉碎，与浓度为90%的乙醇混合，其料液比为1: 6，经微波萃取2次，微波功率为400W，频率8000MHz，萃取时间30min，萃取温度为70°C;经板框过滤，合并提取液。
[0036](2)对提取液进行进行减压浓缩，压力控制在0.1?0.2Mpa，温度控制在50°C，浓缩至无醇。
[0037](3)将浓缩液离心分离，温度控制在50 °C。
[0038](4)分离后的滤渣经浓度为50 %的乙醇水溶液进行充分溶解，得到混合液，过滤，得到过滤液，合并浓缩液和滤液。
[0039](5)过滤液经大孔树脂吸附至饱和，采用的大孔树脂为AB-8大孔吸附树脂，用水冲至PH值在6.0，然后用浓度为90%的乙醇进行解析，乙醇用量为树脂体积的5倍，收集解析液，解析液压力-0.070?0.095Mpa，60°C条件下，经减压回收乙醇，得到蔓越莓浓缩液，其比重在1.08。
[0040](6)蔓越莓浓缩液在80°C进行真空干燥，得蔓越莓半成品。
[0041](7)蔓越莓浓缩液经甲醇溶解，其料液比为1: 6，用稀盐酸调节PH值在6.0，浓缩至原体积的1/5，静置结晶得到蔓越莓粗品；再经重结晶，如此反复两次，得到蔓越莓成品，其纯度在25%以上。
【主权项】
1.本发明提供一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化蔓越莓中花青素的方法，其步骤包括: (1)将蔓越莓粉碎，分别与浓度为60%-90%的乙醇混合，其料液比为1: 6-1: 10，经微波萃取2次，微波功率为300?500W，频率6000?10000MHz，萃取时间10_30min，萃取温度为60?70°C ;经板框过滤，合并提取液。 (2)对提取液进行进行减压浓缩，压力控制在0.1?0.2Mpa，温度控制在50?60°C，浓缩至无醇。 (3)将浓缩液离心分离，温度控制在30?50°C。 (4)分离后的滤渣经浓度为50%的乙醇水溶液进行充分溶解，得到混合液，过滤，得到过滤液，合并浓缩液和滤液。 (5)过滤液经大孔树脂吸附至饱和，采用的大孔树脂为AB-8大孔吸附树脂，用水冲至PH值在6.0?7.0之间，然后用浓度为80% -90%的乙醇进行解析，乙醇用量为树脂体积的5倍，收集解析液，解析液压力-0.070?0.095Mpa，50?60°C条件下，经减压回收乙醇，得到蔓越莓浓缩液，其比重在1.08?1.21之间。 (6)蔓越莓浓缩液在70?80°C之间进行真空干燥，得蔓越莓半成品。 (7)蔓越莓浓缩液经甲醇溶解，其料液比为1: 4、1: 6和1: 8，用稀盐酸调节PH值在4.0?6.0之间，浓缩至原体积的1/5，静置结晶得到蔓越莓粗品；再经重结晶，如此反复两次，得到曼越莓成品，其纯度在25%以上。
【专利摘要】本发明的目的在于克服常规技术提取率相对较低、提取纯度低等缺点，提供一种利用微波萃取一大孔树脂联用技术纯化蔓越莓中花青素的方法。本发明采用微波萃取，微波具有提取温度低、效率高、提取时间短等优点，可以大大提高蔓越莓的提取率和缩短提取时间，利用大孔树脂吸附蔓越莓花青素，对蔓越莓花青素的吸附效果好，采用乙醇水溶液提取蔓越莓花青素，溶解效果好，减少蔓越莓花青素的消耗，提高产率。
【IPC分类】A61K36/45, C07D311/62
【公开号】CN105367533
【申请号】CN201510760088
【发明人】姚德坤, 万莉, 姚德利
【申请人】大兴安岭林格贝寒带生物科技股份有限公司
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2015年11月6日