三核钴配合物及其制备方法

文档序号:9610577阅读:610来源:国知局
三核钴配合物及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于配合物制备技术领域,特别涉及一种三核钴配合物及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 羧酸类有机配体根据羧基数目的不同分为一元羧酸、二元羧酸和多元羧酸。二元 羧酸比一元羧酸配位方式更多,所形成的配合物结构更丰富。二元羧酸相较于多元羧酸而 言,虽然配位点少,但空间位阻却会小很多,而且与金属原子配位角度也更多变。C〇2+离子 易于和含有N、0原子的配体发生配位,它的电子层结构为d7,它所形成的配合物有很多是 具有磁性,但目前,相对于钴的配合物研究报道还很少。

【发明内容】

[0003] 本发明的目的是提供一种三核钴配合物的结构及其制备方法。
[0004] 本发明的思路:利用间苯二甲酸-5-磺酸钠、4-苯基吡啶为配体与六水合氯化钴 通过水热法获得三核钴配合物。
[0005] 所述三核钴配合物属于单斜晶系,空间群为P27C。该配合物是一个三核的零维配 合物,每个基本单元中包含三个Co(II)离子,两个间苯二甲酸-5-磺酸阴离子,八个配位的 4-苯基吡啶,两个游离的4-苯基吡啶,六个配位的水分子以及四个游离的水分子。Col与两 个4-苯基吡啶的氮原子N4、N4A,两个水分子的氧原子08、08A,两分子的间苯二甲酸-5-磺 酸的氧原子06、06A配位。Co2与Co2A配位环境相同为对称结构,以Co2为例,它与两个个 水分子的氧原子09、010,三个4-苯基吡啶的氮原子N1、N2、N3, 一个间苯二甲酸-5-磺酸的 一个氧原子04配位。三个钴离子均为六配位,六个配位原子在每个Co(II)离子周围以八 面体形式排布。Co-Ο键长在2. 0301A- 2. 1490A之间,Co-N键长在2. 1428A- 2. 1802 A之间。
[0006] 上述三核钴配合物的制备方法为: (1)称量0. 1~0. 5毫摩尔间苯二甲酸-5-磺酸钠溶解于5~10毫升蒸馏水中,将溶液移 入容积为25毫升的密封反应釜中。
[0007] (2)在步骤(1)所得溶液中加入0. 2~1毫摩尔氢氧化钠和0. 1~0. 5毫摩尔的4-苯 基吡啶。
[0008] (3)称量0. 1~1毫摩尔六水合氯化钴溶于5~10毫升的蒸馏水中。
[0009] (4)将步骤(3)所得溶液加入到步骤(2)所得溶液中,将反应釜密封,在140°C下恒 温3天,然后缓慢冷却至室温,过滤,得到红色棒状晶体,即为三核钴配合物。
[0010] 本发明具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点,成功的合成了三核钴配合物, 为合成过渡金属的配合物提供了 一定的依据。
【附图说明】
[0011] 图1是本发明的三核钴配合物的结构图。
【具体实施方式】
[0012] 实施例: (1)称量〇. 1毫摩尔(〇.〇268g)间苯二甲酸-5-磺酸钠溶解于5毫升蒸馏水中,将溶液 移入容积为25毫升的密封反应釜中。
[0013] (2)在步骤(1)所得溶液中加入0.2毫摩尔(0.008g)氢氧化钠和0· 1毫摩尔 (0.0155g)的4-苯基吡啶。
[0014] (3)称量0. 1毫摩尔(0. 0237g)六水合氯化钴溶于5毫升的蒸馏水中。
[0015] (4)将步骤(3)所得溶液加入到步骤(2)所得溶液中,将反应釜密封,在140°C下恒 温3天,然后缓慢冷却至室温,过滤,得到红色棒状晶体,即为三核钴配合物。
[0016] 所得三核钴配合物的结构图见图1,晶体结构表明,所述配合物是一个三核的零 维配合物,每个基本单元中包含三个Co(II)离子,两个间苯二甲酸-5-磺酸阴离子,八个 配位的4-苯基吡啶,两个游离的4-苯基吡啶,六个配位的水分子以及四个游离的水分子。 Col与两个4-苯基吡啶的氮原子N4、N4A,两个水分子的氧原子08、08A,两分子的间苯二 甲酸-5-磺酸的氧原子06、06A配位。Co2与Co2A配位环境相同为对称结构,以Co2为例, 它与两个个水分子的氧原子09、010,三个4-苯基吡啶的氮原子Nl、N2、N3, 一个间苯二甲 酸-5-磺酸的一个氧原子04配位。三个钴离子均为六配位,六个配位原子在每个Co(II)离 子周围以八面体形式排布。Co-Ο键长在2. 0301A- 2. 1490A之间,Co-N键长在2. 1428 A- 2. 1802A之间。
【主权项】
1. 一种=核钻配合物,其特征在于=核钻配合物的结构见说明书附图图I; 所述S核钻配合物属于单斜晶系,空间群为P2i/c;该配合物是一个S核的零维配合 物,每个基本单元中包含=个Co(II)离子,两个间苯二甲酸-5-横酸阴离子,八个配位的 4-苯基化晚,两个游离的4-苯基化晚,六个配位的水分子W及四个游离的水分子;Col与两 个4-苯基化晚的氮原子N4、N4A,两个水分子的氧原子08、08A,两分子的间苯二甲酸-5-横 酸的氧原子06、06A配位;Co2与Co2A配位环境相同为对称结构,WCo2为例,它与两个个 水分子的氧原子09、010,S个4-苯基化晚的氮原子Nl、N2、N3, 一个间苯二甲酸-5-横酸的 一个氧原子04配位;=个钻离子均为六配位,六个配位原子在每个Co(II)离子周围W八面 体形式排布;Co-O键长在么傲-01A_至1麟0矣之间,Co-N键长在2.1428A-2.1802A 之间。2. 根据权利要求1所述的=核钻配合物的制备方法,其特征在于具体步骤为: (1) 称量0. 1~0. 5毫摩尔间苯二甲酸-5-横酸钢溶解于5~10毫升蒸馈水中,将溶 液移入容积为25毫升的密封反应蓋中; (2) 在步骤(1)所得溶液中加入0. 2~1毫摩尔氨氧化钢和0. 1~0. 5毫摩尔的4-苯 基化晚; (3) 称量0. 1~1毫摩尔六水合氯化钻溶于5~10毫升的蒸馈水中; (4) 将步骤(3)所得溶液加入到步骤(2)所得溶液中,将反应蓋密封,在140°C下恒溫 3天,然后缓慢冷却至室溫,过滤,得到红色棒状晶体,即为=核钻配合物。
【专利摘要】本发明公开了一种三核钴配合物及其制备方法。该三核钴配合物的结构见说明书附图图1。本发明利用间苯二甲酸-5-磺酸钠、4-苯基吡啶为配体与六水合氯化钴通过水热法获得三核钴配合物,本发明具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点,为合成过渡金属配合物提供了一定的依据。
【IPC分类】C07F15/06
【公开号】CN105367609
【申请号】CN201510678765
【发明人】张秀清, 范超逸, 倪萌, 李家星
【申请人】桂林理工大学
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2015年10月19日
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